本发明专利技术涉及一种用于生产提供有银和钌的颗粒状载体材料的方法，该方法包括以下步骤：a)提供水不溶性颗粒状载体材料和水溶解的银和钌前体，b)使该颗粒状载体材料与该前体的水溶液接触以形成中间体，c)使该中间体与pH>7至14的肼水溶液接触以形成包含银和钌的物质，d)任选地洗涤该所获得的物质，以及e)从该物质去除水和其他可能的挥发性组分。除水和其他可能的挥发性组分。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产提供有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的方法
[0001]本专利技术涉及一种用于生产提供有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的有效方法。
[0002]WO 2007/139735 A2公开了一种用于生产带有核
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壳结构的纳米/微米颗粒的方法。这些颗粒包含带有过渡金属/贵金属壳的非金属核。这些过渡金属/贵金属选自铜、镍、银、钯、铂、钌、金、锇和铑。可以通过提供过渡金属盐/贵金属盐溶液，将纳米/微米颗粒分散在盐溶液中，蒸发溶剂以获得包含包被的纳米/微米颗粒的浆液，将还原剂添加到浆液，以及干燥浆液来生产这些颗粒。
[0003]WO 2007/142579 A1公开了包含电子供体和金属颗粒的聚合物基体，这些金属颗粒包含至少一种选自由钯、金、钌、铑、锇、铱和铂组成的组的金属。该电子供体可以是至少一种非贵金属，例如银。所公开的生产方法是依次沉积银和至少一种选自由钯、金、钌、铑、锇、铱和铂组成的组的另外的金属。在每种情况下通过与聚合物基体接触从所考虑的金属颗粒的悬浮液中进行沉积。
[0004]WO 2009/044146 A1公开了一种包含承载在多孔多糖衍生物上的金属纳米颗粒的材料，所述纳米颗粒具有1nm至30nm的直径。这些纳米颗粒的金属可以是贵金属。该材料可以通过将多孔多糖添加到溶剂，添加所考虑的金属的盐，在升高的温度搅拌混合物，以及从该混合物分离出承载的纳米颗粒来生产。
[0005]本专利技术的目的是提供一种有效的方法，该方法可以扩大到用于生产提供有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的生产水平。以这种方式配置的载体材料可以用作添加剂，这些添加剂用于例如在金属表面、涂层剂、石膏、模塑料、塑料、合成树脂产品、硅树脂产品、泡沫、纺织品、化妆品、卫生制品等之中或之上用于多种材料和物质的抗微生物整理。
[0006]该目的可以通过用于生产提供有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的方法实现，该方法包括以下连续步骤：
[0007]a)提供水不溶性颗粒状载体材料和(i)包含溶解的银前体的水溶液A
[0008](为了简明起见，在下文的说明书和权利要求中也简称为“水溶液A”)和包含溶解的钌前体的水溶液B(为了简明起见，在下文的说明书和权利要求中也简称为“水溶液B”)或(ii)包含溶解的银前体和溶解的钌前体两者的水溶液(为了简明起见，在下文的说明书和权利要求中也简称为“水溶液C”)，
[0009]b)使水不溶性颗粒状载体材料与(i)水溶液A和水溶液B接触，或优选地与(ii)水溶液C接触，以形成中间体，优选呈自由流动的浸渍颗粒状材料形式的中间体，
[0010]c)使中间体与包含在>7至14、优选>11至14范围内的pH并且包含肼的水溶液接触，以形成包含元素银和元素钌的物质，
[0011]d)任选地洗涤在步骤c)完成后获得的物质，以及
[0012]e)从在步骤c)或d)完成后获得的物质去除水和其他可能的挥发性组分。
[0013]从另一角度来看，根据本专利技术的方法还可以被理解为一种用于提供带有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的方法，该方法包括连续的步骤a)至e)。
[0014]步骤a)至e)是连续步骤并且可以是没有中间步骤的直接连续的步骤。
[0015]在根据本专利技术的方法的步骤a)中，提供了水不溶性颗粒状载体材料和(i)所述水
溶液A和所述水溶液B或(ii)所述水溶液C。优选提供了水溶液C。提及颗粒状载体材料以固态物质存在对于本领域技术人员而言本身是多余的。
[0016]载体材料颗粒可以具有多种颗粒形状。例如，它们可以是不规则形状的或它们可以具有限定的形状，例如球形、椭圆形、片状或棒状。载体材料颗粒可以是多孔的并且/或者包含腔，或者既不是多孔的也不包含腔。它们可以具有光滑或粗糙或结构化的外表面。载体材料颗粒可以具有例如在20μm至100μm范围内的平均粒度(d50)。术语“平均粒度”是指可通过激光衍射测定的平均粒径(d50)。激光衍射测量可以用相应的粒度测量装置，例如来自马尔文仪器公司(Malvern Instruments)的Mastersizer 3000进行。绝对粒度通常不小于1μm，并且它们通常不超过1000μm。
[0017]水不溶性颗粒状载体材料在颗粒之间并且任选地也在颗粒内(例如在颗粒表面的孔内和/或凹陷中)具有或多或少的较大吸水能力。水不溶性颗粒状载体材料可以用水溶胀或甚至能够与水形成水凝胶。
[0018]对于本领域技术人员而言，从术语“水不溶性载体材料”中已经清楚的是，水不溶性实际载体材料不仅对水是不渗透的，而且对在根据本专利技术的方法中与之接触的化学品也是不渗透的。否则，该材料原则上不能成功地实现载体材料的功能或水不溶性载体材料的功能。选择该水不溶性实际载体材料使得作为载体材料，其属性不被水或所述化学品或化学品组合侵蚀、溶解或损害。水不溶性实际载体材料本身优选地是非防水材料。其优选地为亲水性的，但如所述在任何情况下均为水不溶性的。实际载体材料可以是选自无机或有机物质或材料的材料，在每种情况下均为颗粒形式，例如为粉末。为了防止任何误解，载体材料是不含银且不含钌的物质或不含银且不含钌的材料。示例包括玻璃；氮化物，诸如氮化铝、氮化钛、氮化硅；高熔点氧化物，诸如氧化铝、二氧化钛、二氧化硅，例如二氧化硅或石英；硅酸盐，例如硅酸铝钠、硅酸锆、沸石；塑料，例如(甲基)丙烯酸类均聚物和共聚物以及聚酰胺；天然来源的改性或未改性聚合物，例如多糖和多糖衍生物，特别是纤维素和纤维素衍生物；碳基材，特别是多孔碳基材；以及木材。
[0019]纤维素粉末是优选的颗粒状载体材料，特别是纤维长度在例如10μm至1000μm范围内的线性纤维素纤维的形式。
[0020]步骤a)(i)中提供的水溶液A包含溶解的银前体，并且同样在步骤a)(i)中提供的水溶液B包含溶解的钌前体。
[0021]对于本领域技术人员而言，从术语“水溶液A”中已经清楚的是，这是溶液而不是例如分散体系；换句话讲，水溶液A通常不包含任何未溶解的物质，即，也不包含沉降物和沉淀物。水溶液A的特征在于，除了作为溶剂的水之外，它还包含溶解于其中的一种或多种银(I)化合物。通常选择存在于水溶液A中的银(I)化合物和任选的任何期望的或不期望的物质，使得水溶液A本身(并且优选地还在与水溶液B组合或接触时)不包含沉降物或沉淀物，并且不形成这样的沉降物或沉淀物。
[0022]对于本领域技术人员而言，从术语“水溶液B”中已经清楚的是，这是溶液而不是例如分散体系；换句话说，水溶液B通常不包含任何未溶解的物质，即，也不包含沉积物或沉淀物。水溶液B的特征在于，除了作为溶剂的水之外，它还包含溶解于其中的一种或多种钌化合物。存在于水溶液A中的钌化合物和任选的任何期望的或不期望的物质通常被选择成使得水溶液B本身(并且优选地还在与水溶液A组合或接触时)不包含沉降物或沉淀物，并且不
形成这样的沉降物或沉淀物。
[0023]优选地在步骤a)(ii)中提供的水溶液C包含溶解的银前体和溶解的钌前本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于生产提供有元素银和元素钌的颗粒状载体材料的方法，所述方法包括以下连续步骤：a)提供水不溶性颗粒状载体材料和(i)包含溶解的银前体的水溶液A和包含溶解的钌前体的水溶液B或(ii)包含溶解的银前体和溶解的钌前体两者的水溶液C，b)使所述水不溶性颗粒状载体材料与(i)水溶液A和水溶液B接触，或优选地与(ii)水溶液C接触，以形成中间体，优选呈自由流动的浸渍颗粒状材料形式的中间体，c)使所述中间体与包含在>7至14范围内的pH并且包含肼的水溶液接触，以形成包含元素银和元素钌的物质，d)任选地洗涤在步骤c)完成后获得的所述物质，以及e)从在步骤c)或d)完成后获得的所述物质去除水和其他可能的挥发性组分。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述中间体为自由流动的浸渍颗粒状材料。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述自由流动的浸渍颗粒状材料具有(i)用水溶液A和水溶液B或优选(ii)用水溶液C浸渍的细粒或薄片的形式。4.根据权利要求2或3所述的方法，其中所述自由流动的浸渍颗粒状材料具有在40度至80度范围内的雪崩角，所述雪崩角是通过使用来自PS Prozesstechnik GmbH的Revolution粉末分析仪以0.5rpm并使用内部深度为35mm且内径为100mm的圆筒在20℃下对100mL的所述自由流动的浸渍颗粒状材料进行旋转粉末分析来测定的。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述自由流动的浸渍颗粒状材料的特征进一步在于两次雪崩之间的时间段在2秒至5秒的范围内。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述水不溶性颗粒状载体材料用水可溶胀或能够形成水凝胶。7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述水不溶性颗粒状载体材料的材料选自由玻璃、氮化物、高熔点氧化物、硅酸盐、塑料、天然来源的改性或未改性聚合物、碳基材和木材组成的组。8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述水不溶性颗粒状载体材料为纤维素粉末。9.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：M，
申请(专利权)人：贺利氏德国有限两合公司，
类型：发明
国别省市：
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