一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法包括以下步骤：碳纳米管悬浮液的制备；聚乙烯醇溶液的制备；银氨溶液的制备；搅拌条件下，在碳纳米管悬浮液中滴入聚乙烯醇溶液和银氨溶液，超声，得到混合溶液，将混合溶液洗涤、离心、干燥并研磨，即可得到所述纳米银修饰碳纳米管。该制备方法可以在不加入还原剂的条件下，实现纳米银均匀包覆碳纳米管，同时控制表面银颗粒尺寸在5nm左右，大小均一，制备过程绿色无污染，简单方便。简单方便。简单方便。

【技术实现步骤摘要】
一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，属于纳米材料


技术介绍

[0002]CNTs(碳纳米管)具有高强度和高模量特征，其抗拉强度可达200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6，弹性模量可达1TPa，与金刚石的弹性模量相当。在拥有高强度和高模量的前提下，CNTs也具有良好的柔韧性和导电导热性能，其电流密度高达109A/cm2，热导率大于3000W/m
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K。除此之外CNTs还具有优异的光学、催化、及储氢性能。因此，CNTs是一种优异的载体材料及增强体材料。
[0003]纳米银具有优异的抗菌、导电、导热等性能，纳米银修饰碳纳米管(Ag@CNTs)不仅可以解决碳纳米管与金属润湿性差的问题，还可以改善其与金属基体的界面结合性能，所以可以将Ag@CNTs作为吸波涂层、导热导电材料以及抗菌催化的材料。因此将CNTs与纳米银结合，是碳纳米管复合材料、导电导热材料、吸波材料、催化抗菌等材料最合适的选择。
[0004]然而目前制备Ag@CNTs最常用的方法是化学镀，制备过程中需要用到硼氢化钠、水合肼等还原剂，在还原剂存在的情况下，会带来环境污染的问题。除此之外，上述方法还存在包覆均匀性差，以及银颗粒大小不均匀等问题。所以亟需一种绿色无污染、在不需要还原剂条件下制备得到Ag@CNTs的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，该制备方法可以在不加入还原剂的条件下，通过超声波空化作用将溶液中H2O分解为具有还原性的
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H，
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H进一步将溶液中的Ag
+
还原成纳米银颗粒并实现均匀包覆碳纳米管，同时控制表面银颗粒尺寸在5nm左右，大小均一。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术提出了一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管(Ag@CNTs)的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)碳纳米管悬浮液的制备
[0009]将碳纳米管(CNTs)加入去离子水，超声，得到碳纳米管悬浮液；
[0010](2)聚乙烯醇溶液的制备
[0011]将聚乙烯醇加入去离子水中，加热，得到聚乙烯醇溶液；
[0012](3)银氨溶液的制备
[0013]在硝酸银溶液中加入氨水，得到银氨溶液；
[0014](4)纳米银修饰碳纳米管的制备
[0015]搅拌条件下，在碳纳米管悬浮液中滴入聚乙烯醇溶液和银氨溶液，超声，得到混合溶液，将混合溶液洗涤、离心、干燥并研磨，即可得到所述纳米银修饰碳纳米管(Ag@CNTs)。
[0016]进一步地，步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管或石墨化羧/羟基多壁碳纳米管，纯度大于99.5％。
[0017]更进一步地，所述多壁碳纳米管需进行酸化、敏化和活化预处理，再制备成碳纳米管悬浮液，预处理结束后，多壁碳纳米管表面含有银离子的吸附位置点。酸化、敏化和活化预处理步骤结束后，均需对处理后的多壁碳纳米管进行洗涤，洗涤至中性并放入干燥箱内干燥至衡重，而对于石墨化羟/羧基碳纳米管由于其表面含有含氧官能团，则不需要上述预处理。
[0018]进一步地，步骤(1)中，所述碳纳米管悬浮液的浓度为1g/L，所述超声时间为30min，将碳纳米管制备成碳纳米管悬浮液，便于碳纳米管更均匀的被纳米银粒子修饰。
[0019]进一步地，步骤(2)中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为2.5g/L，所述加热的温度为80℃，该加热条件下便于聚乙烯醇更好的溶解。
[0020]进一步地，步骤(3)中银氨溶液的制备具体步骤为：在浓度为20g/L的硝酸银溶液中加入25wt％的氨水，使硝酸银溶液由浑浊变为澄清即可得到银氨溶液。
[0021]进一步地，步骤(4)中，所述超声时间为30min。
[0022]更进一步地，所述超声为连续超声处理30min，或超声处理5min后，微波处理1min，重复5次。
[0023]更进一步地，所述超声的功率为240W，所述微波处理中，微波的功率为450W。
[0024]进一步地，步骤(4)中，所述干燥的温度为60℃，时间为12h。
[0025]进一步地，步骤(5)中，所述洗涤的目的为去除多余的聚乙烯醇溶液。
[0026]本专利技术还提出了一种上述制备方法制备得到的纳米银修饰碳纳米管。
[0027]本专利技术公开了以下技术效果：
[0028](1)本专利技术制备纳米银修饰碳纳米管的方法简单，不需要加入还原剂，绿色无污染，操作简单、方便。
[0029](2)本专利技术通过超声波空化作用将溶液中H2O分解为具有还原性的
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H，
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H进一步将溶液中的Ag
+
还原成纳米银颗粒并实现对碳纳米管的均匀包覆，并且可以通过调节超声时间，来控制纳米银沉积大小及包覆均匀度。对比发现当超声时间为30min时，表面纳米银颗粒的尺寸均在5nm左右，尺寸更加均匀。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为实施例1、2以及实施例3制备Ag@CNTs的工艺流程图；
[0032]图2为实施例1制备得到的Ag@CNTs的XRD图；
[0033]图3为实施例2制备得到的Ag@CNTs的XRD图；
[0034]图4为实施例3制备得到的Ag@CNTs的XRD图；
[0035]图5为实施例1、对比例1和对比例2制备得到的Ag@CNTs的TEM图，其中(a)为对比例1，(b)为实施例1，(c)为对比例2。
具体实施方式
[0036]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0037]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0038]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳纳米管悬浮液的制备将碳纳米管加入去离子水，超声，得到碳纳米管悬浮液；(2)聚乙烯醇溶液的制备将聚乙烯醇加入去离子水中，加热，得到聚乙烯醇溶液；(3)银氨溶液的制备在硝酸银溶液中加入氨水，得到银氨溶液；(4)纳米银修饰碳纳米管的制备搅拌条件下，在碳纳米管悬浮液中滴入聚乙烯醇溶液和银氨溶液，超声，得到混合溶液，将混合溶液洗涤、离心、干燥并研磨，即可得到所述纳米银修饰碳纳米管。2.根据权利要求1所述的绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管或石墨化羧/羟基多壁碳纳米管，纯度大于99.5％。3.根据权利要求2所述的绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管制备成碳纳米管悬浮液前，需进行酸化、敏化和活化预处理。4.根据权利要求1所述的绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纳米管悬浮液的浓度为1g/L，所述超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘意春，田登丰，江洪渠，于杰，董书博，王光明，易健宏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：