本发明专利技术公开了钙钛矿/MXene/COF复合发光材料制备方法，所述方法包括如下步骤：S1、制备CsPb(Br/I)3/MXene复合纳米材料；S2、COF晶体的制备；S3、CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料的制备，按1:5的摩尔比，将CsPb(Br/I)3/MXene与COF进行混合并分散于甲苯中，高温超声搅拌，得到CsPb(Br/I)3/MXene/COF的甲苯溶液；离心，收集沉淀物，真空干燥，制得CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料。本发明专利技术制得的钙钛矿/MXene/COF复合发光材料结构稳定性佳(200天中，荧光强度随着储存时间的延长变化波动较小)、发光效率更高(荧光产率高达97％)。发光效率更高(荧光产率高达97％)。发光效率更高(荧光产率高达97％)。
【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿/MXene/COF复合发光材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于半导体发光材料
，具体涉及一种钙钛矿/MXene/COF复合发光材料制备方法，应用于半导体纳米材料合成
技术介绍
[0002]钙钛矿作为一种新型的纳米发光材料，它拥有不同于宏观材料的优越光学性能，包括发光颜色可调，发射光谱窄、发光效率高等诸多优势，因而成为发光领域的研究热点。然而，相比传统的Ⅱ～
Ⅵ
镉系量子点，钙钛矿发光材料的稳定性仍旧较差，无法满足商业化显示的标准，因而也限制了钙钛矿在未来的显示应用和发展。
[0003]近年来，多孔材料被广泛研究以作为改善钙钛矿发光材料稳定性的基质，包括介孔二氧化硅、介孔二氧化钛、分子筛、多孔沸石等。然而，由于多孔基质的孔结构仍然对周围环境开放并暴露于外部环境，例如水分和氧气。因此，需要找到合适的多孔材料以进一步确保钙钛矿量子点的稳定性。
[0004]本专利技术提供一种钙钛矿/MXene/COF复合发光材料制备方法，该方法通过将MXene与钙钛矿表面未配位的铅原子结合，提高发光效率；再者，将COF作为钙钛矿的基质材料提升钙钛矿发光材料的稳定性，以此来解决钙钛矿量子点现有技术中存在的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术目的是针对现有技术存在的缺陷，提供了一种制备高稳定性的钙钛矿/MXene/COF复合发光材料，技术方案中MXene可以与钙钛矿表面未配位的铅原子结合，提高发光效率；COF作为钙钛矿的基质材料能够显著提升钙钛矿发光材料的稳定性。因此，最终制得的钙钛矿发光纳米材料不仅具有优越的光学性能，而且展示出良好的稳定性。
[0006]本专利技术为实现上述目的，采用如下技术方案：
[0007]一种钙钛矿/MXene/COF复合发光材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0008]S1制备CsPb(Br/I)3/MXene复合纳米材料
[0009]将溴化铅、碘化铅添加到三正辛基膦中以制备TOP
‑
Pb(Br/I)2前驱体溶液。同时取Cs2CO3、油酸、油胺、十八烯和MXene装入容器中，在100～120℃高温下使用真空泵脱气和干燥1～2h，直到反应溶液清晰透明，后将制备的TOP
‑
Pb(Br/I)2溶液迅速注入到反应溶液中，最后用冰水浴将反应系统迅速冷却至室温以完成CsPb(Br/I)3/MXene复合纳米材料的制备；
[0010]S2COF晶体的制备
[0011]将2,5
‑
二羟基对苯二甲醛，5,10,15,20
‑
四(4
‑
氨基苯基)卟啉，邻二氯苯(o
‑
DCB)/正丁醇溶液，丙酮酸超声10分钟，加入对甲苯磺酸一水超声10分钟，然后加入乙酸于100～120℃加热7～10天，得到枣红色固体粉末，将所得粗产物材料洗涤，经离心分离、真空干燥，即可得到COF晶体；
[0012]S3CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料的制备
[0013]按1:5的摩尔比，将CsPb(Br/I)3/MXene与COF进行混合并分散于甲苯中，高温超声搅拌，得到CsPb(Br/I)3/MXene/COF的甲苯溶液；离心，收集沉淀物，真空干燥，制得CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料。
[0014]作为本方案的进一步改进，S1中，溴化铅为0.280～0.293g、碘化铅为0.500～0.552g、三正辛基膦为2～2.5ml。
[0015]作为本方案的进一步改进，S1中，Cs2CO3为0.10～0.12g、油酸0.3～0.4ml、油胺0.3～0.4ml、十八烯10～12ml和MXene0.08～0.10g；
[0016]作为本方案的进一步改进，S1中反应条件为120℃高温下使用真空泵脱气和干燥1h。
[0017]作为本方案的进一步改进，S2中2,5
‑
二羟基对苯二甲醛11.0～13.3ml，5,10,15,20
‑
四(4
‑
氨基苯基)卟啉25～27ml，邻二氯苯(o
‑
DCB)/正丁醇2～4ml。
[0018]作为本方案的进一步改进，S2中，反应条件为加入乙酸于120℃加热7天，得到枣红色固体粉末。
[0019]作为本方案的进一步改进，S2中，枣红色固体粉末用溶剂洗涤至少三次，所述溶剂依次为乙醇、四氢呋喃、丙酮。
[0020]作为本方案的进一步改进，S3中，真空干燥的条件为：40℃温度下真空干燥30分钟。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
[0022]1、本专利技术制备的钙钛矿/MXene/COF复合发光材料具备高稳定性，通过MXene与钙钛矿表面未配位的铅原子结合，提高发光效率；再者，COF作为钙钛矿的基质材料能够显著提升钙钛矿发光材料的稳定性；
[0023]2、本专利技术制得的钙钛矿材料具有更好的结构稳定性及更少的表面缺陷，发光效率更高(荧光产率高达97％)；
[0024]3、本专利技术所使用的技术在反应体系中十分平稳，实验工艺简便且安全，经济效益明显。
附图说明
[0025]图1为本专利技术对比例1和实施例一制备的CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料的透射电子显微镜图。
[0026]图2为本专利技术实施例一制备的CsPb(Br/I)3/MXene/COF和对比例一制备的CsPb(Br/I)3‑
COF材料的稳定性曲线对比图。
[0027]图3为本专利技术实施例一制备的CsPb(Br/I)3/MXene/COF和对比例二制备的CsPb(Br/I)3/MXene材料的稳定性曲线对比图。
具体实施方式
[0028]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
[0030]实施例一
[0031]1)CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合材料的制备：
[0032]PbBr2(0.293g)和PbI2(0.552g)添加到三正辛基膦(2.5mL)中以制备0.8MTOP
‑
Pb(Br/I)2前驱体溶液。将混合物在热板(100℃)剧烈搅拌一周。使用前，将0.8MTOP
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PbBr2前驱体离心，然后以4000rpm的转速离心3min以去除多余的杂质。取Cs2CO3(0.12g)、混合的OA(0.4mL)、OAm(0.4mL)、MXene(0.1g)和ODE(12mL)装入50mL三本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿/MXene/COF复合发光材料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1制备CsPb(Br/I)3/MXene复合纳米材料将溴化铅、碘化铅添加到三正辛基膦中以制备TOP
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Pb(Br/I)2前驱体溶液。同时取Cs2CO3、油酸、油胺、十八烯和MXene装入容器中，在100～120℃高温下使用真空泵脱气和干燥1～2h，直到反应溶液清晰透明，后将制备的TOP
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Pb(Br/I)2溶液迅速注入到反应溶液中，最后用冰水浴将反应系统迅速冷却至室温以完成CsPb(Br/I)3/MXene复合纳米材料的制备；S2COF晶体的制备将2,5
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二羟基对苯二甲醛，5,10,15,20
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四(4
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氨基苯基)卟啉，邻二氯苯(o
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DCB)/正丁醇溶液，丙酮酸超声10分钟，加入对甲苯磺酸一水超声10分钟，然后加入乙酸于100～120℃加热7～10天，得到枣红色固体粉末，将所得粗产物材料洗涤，经离心分离、真空干燥，即可得到COF晶体；S3CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料的制备按1:5的摩尔比，将CsPb(Br/I)3/MXene与COF进行混合并分散于甲苯中，高温超声搅拌，得到CsPb(Br/I)3/MXene/COF的甲苯溶液；离心，收集沉淀物，真空干燥，制得CsPb(Br/I)3/MXene/COF复合发光材料。2.根据权利要求1所述的钙钛矿/M...
【专利技术属性】
技术研发人员：段文远，陈琪，
申请(专利权)人：苏州段造纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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