一种真空合成磷化铟多晶的方法技术

本发明专利技术公开一种真空合成磷化铟多晶的方法，将铟块和红磷粉末混合压块后放入石英管中，在真空条件下进行热处理，其合成率最高可达99.5％；本发明专利技术方法具有反应时间短，流程短，成本低的优点，并且可以有效地降低气相压力和材料被污染的风险，同时也提高了安全性。同时也提高了安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种真空合成磷化铟多晶的方法


[0001]本专利技术属于化合物半导体材料制备领域，特别是涉及一种真空合成磷化铟多晶的方法。

技术介绍

[0002]磷化铟是一种重要的
Ⅲ‑Ⅴ
半导体材料，具有闪锌矿结构，质地脆软，呈银灰色光泽。作为第二代半导体的磷化铟电学性质更加突出，其直接跃迁带隙为1.35eV，对应光通信中传输损耗最小的波段，热导率、散热性能更好，并且磷化铟在器件制作中更具优势。此外InP器件具有高电流峰谷比决定了器件的高转换效率；且InP器件具有更好的噪声特性；InP基材料工作温度高，具有强的抗辐射能力，作为太阳能电池材料的转换效率高。上述高端InP基微电子和光电子器件的实现需要以高技术标准的磷化铟多晶为基础。
[0003]磷化铟多晶是由高纯铟和高纯红磷直接化合而成，InP在熔点温度附近1335
±
7K时，其离解压为2.75MPa，在此条件下，磷蒸汽压已超过了10MPa，远大于磷化铟的离解压，所以将磷和铟直接在单晶炉内合成磷化铟单晶是非常困难的，一般是将高纯铟和高纯磷合成多晶然后再用磷化铟多晶进行磷化铟单晶生长。目前，合成InP多晶的方法主要有以下几种：水平梯度凝固法(HGF)、水平布里奇曼法(HB)、溶质扩散法(SSD)、直接合成法等；其中SSD法主要是利用扩散来进行，其合成温度低，所以合成的纯度高，但一次合成量少、速度慢，导致成本高，目前基本不再使用；HB法和HGF法的合成原理与SSD法类似，合成量较SSD法大、速度也提高了不少，是目前工业上生产磷化铟多晶的主要方法，但压力平衡不好控制，容易发生“炸管”，且合成时间较长，不可避免会有较多的Si扩散进多晶中，降低多晶纯度；原位磷注入法是一种原位直接合成技术，主要是利用磷泡内外压强差将磷蒸气注入铟熔体，该方法合成速率快，且能够实现一步合成与生长，提高了InP晶体的纯度，但此方法难以找到注入时合适的熔体温度，获得配比的多晶，一旦压差控制不当，易炸泡，且整个过程中红磷易挥发遇冷转变为白磷，具有一定危险性；目前这一系列的原因使得InP的合成存在合成时间长、容易爆炸、安全性低、成本较高等缺点。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种真空合成磷化铟多晶的方法，该方法可以有效降低气相压力，避免“炸管”的发生，并且可以降低反应温度，使材料不易被沾污，整个流程简短，成本低。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种真空合成磷化铟多晶的方法，以铟块和红磷为原料，将原料按照设计好的质量比混合后在压块机下压成小块放入石英管中，在真空条件下按照反应温度进行热处理，冷却后得到产物。
[0007]所述铟块和红磷粉末纯度都为99.99％。
[0008]所述铟块和红磷粉末的质量比为1:4～5。
[0009]所述压块机压成小块的压力为3.5～4.5MPa。
[0010]所述真空条件的真空度为10Pa。
[0011]所述热处理是升温至650～725℃，保温30min～60min。
[0012]本专利技术根据物质蒸气压与温度公式：logp(Pa)＝AT
‑1+BlgT+C+D，计算出铟和红磷在10Pa条件下的饱和蒸气压，如图1所示，可知磷的饱和蒸气压随温度的变化并不大；铟的饱和蒸气压随着温度的升高而增大；但是随着温度的升高铟和红磷的饱和蒸压的差值逐渐递减，可知真空条件有利于铟磷的反应。
[0013]本专利技术根据Factsage计算出的10Pa条件下In
‑
P二元平衡相图，如图2所示，可知生成近化学配比的磷化铟的反应温度是873～1073K，同时要求参与反应的铟与红磷的质量比为1:4～5，当红磷较多的参与反应时，反而会生成富铟的磷化铟，因此设定在真空度10Pa条件下，发生气液反应生成磷化铟多晶，反应温度设置为650～725℃。
[0014]本专利技术工艺流程简短，便于操作，可以实现铟和红磷的充分反应，降低磷的挥发量；由于是在真空条件下进行，原料的反应温度显著减低，具有经济环保、反应速度快、能耗低等优点；且生成磷化铟过程中减少了污染，产品质量高。便于后续的处理与生长。
附图说明
[0015]图1为10Pa条件下In和P的饱和蒸气压关系图；
[0016]图2为10Pa条件下In和P的二元平衡相图；
[0017]图3为实施例3产物的XRD图。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本专利技术及其具体实施方式作进一步详细说明，但并不因此限制本专利技术的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]一种真空合成磷化铟多晶的方法，具体步骤如下：
[0021](1)原料混合：按照质量比1:5称取铟块和红磷粉末，原料称取好后混合，其铟块和红磷粉末的纯度都为99.99％；
[0022](2)原料压块：将步骤(1)所得的混合样品在压块机下，P≈3.5MPa的条件下压成小圆块后放入石英管中备用；
[0023](3)将步骤(2)所得样品放入内热式真空炉中，抽真空至10Pa，升温至650℃后保温60min，冷却后取出产物，经检测磷化铟合成率为91.3％。
[0024]实施例2
[0025]一种真空合成磷化铟多晶的方法，具体步骤如下：
[0026](1)原料混合：按照质量比1:4.5称取铟块和红磷粉末，原料称取好后混合，其铟块和红磷粉末的纯度都为99.99％；
[0027](2)原料压块：将步骤(1)所得的混合样品在压块机下，P≈4MPa的条件下压成小圆块后放入石英管中备用；
[0028](3)将步骤(2)所得样品放入内热式真空炉中，抽真空至10Pa，升温至700℃后保温35min，冷却后取出产物，经检测磷化铟合成率为97.7％。
[0029]实施例3
[0030]一种真空合成磷化铟多晶的方法，具体步骤如下：
[0031](1)原料混合：按照质量比1:4称取铟块和红磷粉末，原料称取好后混合，其铟块和红磷粉末的纯度都为99.99％；
[0032](2)原料压块：将步骤(1)所得的混合样品在压块机下，P≈4.5MPa的条件下压成小圆块后放入石英管中备用；
[0033](3)将步骤(2)所得样品放入水平管式炉中，抽真空至10Pa，升温至725℃后保温30min，冷却后取出产物，经检测磷化铟合成率为99.5％。
[0034]图3为本实施例步骤(3)产物的XRD图，从图中可以看出产物的特征峰与InP完全匹配。
[0035]对比例1
[0036]将铟块和红磷粉末按照质量比1:5称取后，将红磷放于石英管底部，铟块放于石英管开口端并放一石英块，铟端设置温度1070℃，磷端设置温度500℃，升温后保温30min，冷却后取出产物，经检测磷化铟合成率为55.4％。
[0037]对比例2
[0038](1)原料混合：按照质量比3.7:1称取铟块和红磷粉末，原料称取好后混合，其铟块和红本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空合成磷化铟多晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：将铟块和红磷粉末混合压块后放入石英管中，在真空条件下热处理，合成得到磷化铟多晶。2.根据权利要求1所述真空合成磷化铟多晶的方法，其特征在于，铟块和红磷粉末纯度都为99.99％。3.根据权利要求1所述真空合成磷化铟多晶的方法，其特征在于，铟块和红磷粉末的质量比为1:4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，谢文霞，杨斌，徐宝强，陈巍，戴卫平，蒋文龙，田阳，曲涛，邓勇，刘大春，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：