一种利用加热法制备块体状制造技术

本申请涉及材料加工技术领域，具体而言，涉及一种利用加热法制备块体状

【技术实现步骤摘要】
一种利用加热法制备块体状
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B的装置及方法


[0001]本申请涉及材料加工
，具体而言，涉及一种利用加热法制备块体状
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B的装置及方法。

技术介绍

[0002]天然硼(B)中
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B的丰度约为19.8％，且容易富集，
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B对热中子有非常强的吸收能力，是常用的固体热中子敏感转换材料，在核能、国防工业、医学及科学
具有广泛的用途。由于
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B(n，α)7Li核反应的热中子俘获截面大、核反应放能高，
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B主要被用来制作涂硼中子探测器的中子灵敏层(即硼膜)，测量反应堆热中子的注量率。
[0003]硼属于非金属，熔点高(＞2000℃)，目前可用的最佳镀硼技术有电子束蒸镀法和磁控溅射法，具有温度高、成本低、速度快、膜与基层结合力强、镀膜质量高等特点，可满足探测器中子灵敏层的制作要求，但该项技术难点在于如何制靶。由于市场上易获得高富集度(99％)的
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B为粉体状，不能直接用粉体做靶材，而多晶块体状
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B更适宜于用作靶材。而且传统的压制成型和固化方法也不能满足靶材要求，这无疑限制了该项技术在中子探测器研制过程中的实际应用和进一步推广。因此，迫切需要一种能将粉体状富集
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B加热熔化重结晶，形成适用于靶材的块体状富集
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B的新制靶方法。
[0004]目前激光加热和高频电感加热为两种高效的加热方式。然而硼的粉体特点限制了直接采用激光加热，因为高能激光投射在松散的粉末表面上，容易产生粉末飞溅，造成
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B样品损失，且加热熔深区域不均匀。此外，考虑硼的物理化学性质，若采用高频电感加热就需要借助可导电且耐热的加热管。石墨坩埚作为理想的加热管，耐高温可达1800℃，但超过1400℃，易氧化，就会降低石墨坩埚的使用寿命，尽管该方法无样品损失，但加热的温度有限。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种利用加热法制备块体状
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B的装置及方法，采用脉冲激光和高频感应的加热方式，针对中子探测器镀膜技术所需硼靶材的要求，可将结构松散的粉体
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B制备成多晶颗粒的块体状
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B。
[0006]为了实现上述目的，本申请提供了一种利用加热法制备块体状
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B的装置，包括脉冲激光发生器、高频焊机、计算机以及真空室，其中：真空室内部设置有三维移动台，三维移动台上设置有氧化锆陶瓷座，氧化锆陶瓷座上设置有石墨干锅；环绕石墨干锅设置有高频感应圈，高频感应圈与高频焊机连接；脉冲激光发生器通过光路反射装置将激光投射至真空室的内部；计算机通过控制系统与脉冲激光发生器连接。
[0007]进一步的，三维移动台与伺服电机连接，伺服电机与计算机连接，沿三维移动台的水平方向、竖直方向以及轴方向均设置有滑轨。
[0008]进一步的，真空室下方设置有分子泵，分子泵通过节气阀与真空室连接。
[0009]进一步的，真空室顶部设置有真空室顶盖，真空室顶盖上设置有激光窗口和观察
窗口。
[0010]进一步的，光路反射装置包括平面镜、红光指示系统以及凸透镜，其中：红光指示系统通过控制系统与计算机连接，红光指示系统与控制系统之间设置有图像传感器；脉冲激光发生器发射的激光依次通过平面镜、凸透镜以及激光窗口投射至真空室内的石墨干锅上。
[0011]进一步的，石墨干锅内填装有
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B的粉末样品。
[0012]此外，本申请还提供了一种应用利用加热法制备块体状
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B的装置的方法，包括如下步骤：步骤1：装料与固定，将适量
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B粉末样品压实填装于石墨干锅中，并放置于高频感应圈内，石墨干锅放置于氧化锆陶瓷座上，并固定在三维移动台上；步骤2：抽真空，盖好真空室顶盖，通过分子泵使真空室保持10
‑5Pa真空；步骤3：激光对准聚焦，将三维移动台调至合适的位置，使入射激光正对石墨干锅，并且调节脉冲激光发生器，保证入射激光光斑的大小；步骤4：加热升温，启动高频焊机，高频焊机利用高频感应圈对石墨干锅进行快速升温加热，保持一段时间高温加热，启动脉冲激光发生器，使入射激光通过激光窗口投射至石墨干锅上，并保持适当的脉冲激光能量，对
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B粉末样品进行二次加热升温；步骤5：动态加热，在加热过程中，通过计算机控制伺服电机带动三维移动台上下、左右、前后移动，实现石墨干锅和激光投射位置的相对位置变化，使激光能够投射在
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B粉末样品不同的位置，保证均匀加热的效果，直到硼粉达到熔融状态；步骤6：收集样品，加热溶解结束后，关闭所有加热系统，待降至室温后，打开节气阀放气，打开真空室顶盖，取出制备好的多晶颗粒块体状
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B样品，再清洗石墨干锅。
[0013]本专利技术提供的一种利用加热法制备块体状
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B的装置及方法，具有以下有益效果：
[0014]本申请同时采用脉冲激光和高频感应的双系统加热方法实现快速熔融
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B样品，提高了热源的利用率，保证了工作效率，同时减少样品制靶的损失率，实用性更高，使用真空室进行保护，可防止在高温加热过程中，
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B样品与氧气生成三氧化二硼，与氮气生成氮化硼等杂质，真空室内设置有三维移动台，可以移动激光加热的位置，实现均匀加热
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B样品，真空室顶盖设置有观察窗口，便于观察激光聚焦位置和激光光斑大小以及
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B样品的熔融状态。
附图说明
[0015]构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
[0016]图1是根据本申请实施例提供的利用加热法制备块体状
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B的装置的结构示意图；
[0017]图中：1
‑
计算机、2
‑
脉冲激光发生器、3
‑
三维移动台、4
‑
伺服电机、5
‑
真空室、6
‑
分子泵、7
‑
高频焊机、8
‑
高频感应圈、9
‑
图像传感器、10
‑
激光窗口、11
‑
红光指示系统、12
‑
控制系统、13
‑
平面镜、14
‑
凸透镜、15
‑
观察窗口、16
‑
氧化锆陶瓷座、17
‑
石墨干锅、18
‑
节气阀、19
‑
滑轨、20真空室顶盖。
具体实施方式
[0018]为了使本
的人员更好地理解本申请方案，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用加热法制备块体状
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B的装置，其特征在于，包括脉冲激光发生器、高频焊机、计算机以及真空室，其中：所述真空室内部设置有三维移动台，所述三维移动台上设置有氧化锆陶瓷座，所述氧化锆陶瓷座上设置有石墨干锅；环绕所述石墨干锅设置有高频感应圈，所述高频感应圈与所述高频焊机连接；所述脉冲激光发生器通过光路反射装置将激光投射至所述真空室的内部；所述计算机通过控制系统与所述脉冲激光发生器连接。2.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状
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B的装置，其特征在于，所述三维移动台与伺服电机连接，所述伺服电机与所述计算机连接，沿所述三维移动台的水平方向、竖直方向以及轴方向均设置有滑轨。3.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状
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B的装置，其特征在于，所述真空室下方设置有分子泵，所述分子泵通过节气阀与所述真空室连接。4.根据权利要求1所述的利用加热法制备块体状
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B的装置，其特征在于，所述真空室顶部设置有真空室顶盖，所述真空室顶盖上设置有激光窗口和观察窗口。5.根据权利要求4所述的利用加热法制备块体状
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B的装置，其特征在于，所述光路反射装置包括平面镜、红光指示系统以及凸透镜，其中：所述红光指示系统通过所述控制系统与所述计算机连接，所述红光指示系统与所述控制系统之间设置有图像传感器；所述脉冲激光发生器发射的激光依次通过所述平面镜、所述凸透镜以及所述激光窗口投射至所述真空室内的石墨干锅上。6.根据权利要求5所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛孟团，孙惠敏，孙光智，周振德，邱顺利，汪景新，肖伟，董进诚，江重祥，程辉，刘海峰，周宇琳，冯红艺，曾乐，裴煜，秦子凯，王益元，
申请(专利权)人：华能核能技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：