白油组成的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及白油技术领域，是一种白油组成的快速检测方法，按照下述步骤进行：称取白油样品，用凝胶色谱流动相溶解，将白油样品溶液注入凝胶色谱系统中，按照所需色谱条件进行凝胶色谱测定，得到样品凝胶色谱图；分别制得轻组分、中组分、重组分的分子量、碳数分布、沸程分布三种普适校正曲线采用凝胶色谱仪专用数据处理软件进行数据处理。本发明专利技术采用凝胶色谱方法同时测定白油的数均平均分子量M

【技术实现步骤摘要】
白油组成的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及白油
，是一种白油组成的快速检测方法。

技术介绍

[0002]白油是石油分馏的高沸馏分(即润滑油馏分)经过脱蜡、加氢、中和、活性白土等特殊深度精制处理而成的矿物油，主要成分为C12至C50的正异构烷烃的饱和烃结构(包括链烷烃和环烷烃)，芳烃等其他结构组分为零。通常根据其饱和烃的纯度进行分类，常用有工业级白油、化妆品级白油、医用级白油、食品级白油等。白油分子量及分子量分布对其氧化安定性及化学稳定性存在较大影响，部分白油甚至对后续产品的包装、运输产生较大的影响，为了解决白油行业及白油加工行业共同关注的这些问题，必须研究一种准确、快捷检测白油结构组成的方法，对白油生产及时调整加工方案，对后续包装运输过程中有效监控组成变化，从而达到保障产品质量要求。
[0003]目前国内正在开展的白油馏分加工组合工艺等一系列白油研究课题，要求对白油的组成与结构比过去有更深入的认识。由于白油组成比轻馏分油复杂得多，分离是必不可少的手段。通常使用的分离方法有实沸点蒸溜、模拟蒸馏法及柱色谱法等。模拟蒸馏法与实沸点蒸馏相比具有样品用量少、省时和重现性好等优点：不足之处是受色谱柱温度的限制，样品中存在的高沸点馏分很难从色谱柱中流出，因而影响了分析数据的可靠性，且模拟蒸馏法仅能得到沸程分布数据。对于分子量普遍采用饱和蒸汽压法(VPO法)只能提供样品的相对平均分子量数据。对于白油样品，实际工作中发现，该方法对分子量较低或较高的白油样品测定测定结果往往误差大，重复性和再现性不理想，不能很好地反映出白油在加工过程中的变化特征。
[0004]凝胶色谱(GPC)是一种新型分离方法，其分离机理是比较独特，其特点在于按分子大小差异进行分离，可对相对分子质量在50至1
×
107围内的化合物按质量分离，普遍应用于相对分子质量大的分子、蛋白质、核酸、高分子相对分子质量分布。近年来对石油产品、油脂、塑料助剂等多种中低分子样品的分析应用也日益增多。对石油研究方面可提供一些新的更为丰富的分析信息，如正构烷烃校正曲线的纵轴数据为分子量的对数时，对样品进行分析后可得到数均分子量、重均分子量和分子量分布等信息，如正构烷烃校正曲线的纵轴数据为碳数的对数时，对样品进行分析后可得到碳数分布信息，尤其适合于高沸点白油的测定，所得数据能够清楚地反映了不同样品之间碳数分布的区别和平均碳数的区别，因此可以采用凝胶色谱技术建立白油分子量分布及碳数分布的分析方法。张博等人在“凝胶色谱法测定石油馏分的碳数分布”文章中讨论了凝胶渗透色谱法在石油馏份测定中的应用，并采用凝胶色谱柱代替传统的硅胶柱建立了分子量和馏程的评价系统。该方法存在的缺陷是只适用于碳数在C8至C36的轻组分石油馏分。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种白油组成的快速检测方法，克服了上述现有技术之不足，其能
有效解决现有技术中的缺少对白油所有组分的全面快速检测方法，且对于低分子量或高分子量的白油组分测定结果误差大的问题。
[0006]本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种白油组成的快速检测方法，按下述方法进行：
[0007]实施例1：该白油组成的快速检测方法，按下述步骤进行：
[0008]第一步，称取0.05克至0.3克白油样品，用凝胶色谱流动相溶解，定容至10ml至100ml，摇匀，得到白油样品溶液，量取5μL至20μL的白油样品溶液注入凝胶色谱系统中，按照所需色谱条件进行凝胶色谱测定，得到样品凝胶色谱图；
[0009]第二步，分别配制轻组分、中组分、重组分的系列正构烷烃标准品，在相同的色谱条件下进行凝胶色谱测定，分别得到轻组分、中组分、重组分的分子量、碳数分布、沸程分布三种普适校正曲线；
[0010]第三步，根据分子量普适校正曲线，得到白油样品分子量分布数据、数均分子量M
n
、重均分子量M
w
和峰值分子量M
p
，根据沸程分布普适校正曲线得到沸程分布数据、平均沸程和峰值沸程，根据碳数分布普适校正曲线得到碳数分布数据、平均碳数和峰值碳数。
[0011]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：
[0012]上述凝胶色谱流动相为色谱纯的甲苯或四氢呋喃。
[0013]上述凝胶色谱柱为以甲苯或四氢呋喃作溶剂的脂溶性交联聚苯乙烯凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为聚苯乙烯二乙烯苯颗粒，填料粒度5μm至10μm，内径5mm至10mm，柱长300mm，柱效1
×
104块/m至3
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104块/m塔板。
[0014]上述凝胶色谱条件为：柱温30℃至60℃，检测温度25℃至30℃，折光指数检测范围1.3至1.6，流动相流速0.5ml/min至1.5ml/min，进样量5μl至20μl，测试时间为12min至20min。
[0015]上述轻组分系列标准品为C8、C12、C16、C18、C20、C24、C26、C30和C32正构烷烃，中组分系列标准品为C12、C16、C18、C20、C24、C26、C30、C32、C38、C40、C46和C50正构烷烃，重组分系列标准品C16、C18、C20、C24、C26、C30、C32、C38、C40、C46、C50和C60正构烷烃。
[0016]上述平均分子量M
n
、重均平均分子量M
w
按下式计算：
[0017][0018][0019]式中：
[0020]M
n
为数均平均分子量；
[0021]M
w
为重均平均分子量；
[0022]H
i
为保留体积V
i
的基线到检测信号的高度；
[0023]M
i
为保留体积V
i
时组分分子量；
[0024]n为数据点个数。
[0025]上述白油样品为碳数为C8至C60、分子量为80至844、沸点为70℃至620℃的不含芳香烃的白油样品。
[0026]本专利技术采用凝胶色谱方法同时测定白油的数均平均分子量M
n
、重均平均分子量M
w
、峰值分子量M
p
以及分子量分布、碳数分布以及沸程分布数据。本专利技术操作步骤简单，分析时间短，能够实现对白油组成分布的快速评价，为实时的白油工艺和质量提供有效评价手段。
具体实施方式
[0027]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：
[0029]实施例1：该白油组成的快速检测方法，按下述步骤进行：
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白油组成的快速检测方法，其特征在于按下述方法进行：第一步，称取0.05克至0.3克白油样品，用凝胶色谱流动相溶解，定容至10ml至100ml，摇匀，得到白油样品溶液，量取5μL至20μL的白油样品溶液注入凝胶色谱系统中，按照所需色谱条件进行凝胶色谱测定，得到样品凝胶色谱图；第二步，分别配制轻组分、中组分、重组分的系列正构烷烃标准品，在相同的色谱条件下进行凝胶色谱测定，分别得到轻组分、中组分、重组分的分子量、碳数分布、沸程分布三种普适校正曲线；第三步，根据分子量普适校正曲线，得到白油样品分子量分布数据、数均分子量M
n
、重均分子量M
w
和峰值分子量M
p
，根据沸程分布普适校正曲线得到沸程分布数据、平均沸程和峰值沸程，根据碳数分布普适校正曲线得到碳数分布数据、平均碳数和峰值碳数。2.根据权利要求1所述的白油组成的快速检测方法，其特征在于凝胶色谱流动相为色谱纯的甲苯或四氢呋喃。3.根据权利要求1或2所述的白油组成的快速检测方法，其特征在于凝胶色谱柱为以甲苯或四氢呋喃作溶剂的脂溶性交联聚苯乙烯凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为聚苯乙烯二乙烯苯颗粒，填料粒度5μm至10μm，内径5mm至10mm，柱长300mm，柱效1
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104块/m至3
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104块/m塔板。4.根据权利要求1至3任一项所述的白油组成的快速检测方法，其特征在于凝胶色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：努尔古丽，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：