卡托普利修饰的弱阳离子交换色谱固定相及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及液相色谱固定相，其特征在于使用药物分子卡托普利在硅胶表面进行修饰，键合相中含有羧基、硫醚键和酰胺基团，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，n＝0

【技术实现步骤摘要】
卡托普利修饰的弱阳离子交换色谱固定相及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及液相色谱固定相，具体地说是一种使用药物分子卡托普利在硅胶表面进行修饰的弱阳离子交换色谱固定相。
技术背景
[0002]阳离子交换色谱采用含有硫离子的强阳离子或含有羧基官能团的弱阳离子交换剂与带正电荷的化合物通过静电作用进行结合，这种带电分子与固定相之间的结合作用是可逆的，通过改变洗脱液的pH或者用逐渐增加离子强度的缓冲液洗脱时，离子交换剂上结合的化合物可与洗脱液中的离子发生交换而被洗脱到溶液中。目前含有单一的阳离子交换基团的色谱固定相使用并不能满足所有化合物的分离需求，还需要引入新的功能基团，进一步丰富固定相的作用力来提升分离选择性。
[0003]Bai等发展了一种氨基己酸修饰的新型弱阳离子交换/疏水双功能混合模式色谱固定相，可实现对多种蛋白质的快速分离[Bai,Q.et al,Chin.J.Chromatogr.2016,34,1228
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1233]。Sze等报道了一种聚天冬氨酸的弱阳离子交换色谱柱，用于在线质谱对蛋白质组的分析研究[Sze本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卡托普利修饰的弱阳离子交换色谱固定相，其特征在于：使用药物分子卡托普利在硅胶表面进行修饰，键合相中含有羧基、硫醚键和酰胺基团；其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，其中Silica Gel为硅胶，n＝0
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10。2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.1
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2.4mmol(优选0.3
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1.3mmol)的羧基基团。3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为1～40wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥8～24小时，得酸化后硅胶；所得干燥的酸化硅胶置于湿度为10％～80％的气氛中12～72小时，使硅胶吸水增重干燥硅胶质量的1％～10％，得水合硅胶；b.烯基中间体合成：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂中加入烯基硅烷偶联剂和水合硅胶，在20～100℃下反应1～48小时，过滤，依次用甲醇、四氢呋喃、甲醇进行洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到烯基中间体；c.巯基
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烯烃点击反应：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂/水(v/v＝1
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7/3
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9)混合溶液中加入卡托普利、自由基引发剂和烯基中间体，在40～80℃下反应8～48小时，过滤，依次用水、甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到色谱固定相。4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a所...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，俞冬萍，韩紫薇，郭志谋，金高娃，周永正，霍丽多，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：