一种二萜化合物修饰的反相色谱固定相及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及液相色谱固定相，其特征在于使用二萜化合物穿心莲内酯在硅胶表面进行修饰，键合相中具有二萜骨架及有硫醚键、羟基和内酯基团，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，n＝0

【技术实现步骤摘要】
一种二萜化合物修饰的反相色谱固定相及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及液相色谱固定相，具体地说是一种使用二萜化合物穿心莲内酯在硅胶表面进行修饰的反相色谱固定相。
技术背景
[0002]反相色谱(RPC)是指利用非极性的反相介质为固定相，极性有机溶剂的水溶液为流动相，根据溶质极性(疏水性)的差别进行溶质分离与纯化的洗脱色谱法。RPC具有柱效高、分离能力强、保留机理清楚等优点，是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种，广泛应用于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析。
[0003]反相固定相的商品种类繁多，其中最具代表性的是以硅胶为载体，通过表面键合非极性分子层制备，获得性能稳定的反相填料。在硅胶基质的反相填料中，以键合有C18、C8、C2烷基链的球形多孔填料最为常见，基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离，且用途最广。单一的烷基链结构固定相如C18、C8等由于固定相极性较低，限制了其在反相模式下对极性化合物中的使用。为了进一步拓宽RPC固定相的适用范围，同时提升分离选择性，需要开发出新型结构的RPC固定相。萜类化合物具有疏水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二萜化合物修饰的反相色谱固定相，其特征在于使用二萜化合物穿心莲内酯在硅胶表面进行修饰，键合相中具有二萜骨架及有硫醚键、羟基和内酯基团，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，n＝0
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10。2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.1
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2.1mmol(优选0.1
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1.1mmol)的硫醚键。3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为10～40wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥8～24小时，得酸化后硅胶；b.巯基中间体合成：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂中加入巯基硅烷偶联剂和硅胶，在20～130℃下反应1～48小时，过滤，依次用甲醇、四氢呋喃、甲醇进行洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到巯基中间体；c.巯基
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烯烃点击反应：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂/水(v/v＝1
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9)混合溶液中加入穿心莲内酯、自由基引发剂和巯基中间体，在40～80℃下反应8～48小时，过滤，依次用水、甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到色谱固定相。4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a所用的强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种。5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，俞冬萍，韩紫薇，郭志谋，金高娃，周永正，霍丽多，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：