一种双杂环键合色谱固定相及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及液相色谱固定相，其特征在于键合相中含有噻唑和吡啶的双杂环结构，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，n＝0

【技术实现步骤摘要】
一种双杂环键合色谱固定相及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及液相色谱固定相，具体地说是一种键合相中含有噻唑和吡啶的双杂环结构色谱固定相。
技术背景
[0002]液相色谱一类分离与分析技术，根据被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，按照不同的物质顺序离开色谱柱，应用非常广泛，由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域，并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。
[0003]液相色谱固定相的选择对样品的分离起着重要作用，有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱模式选择不同种类结构的固定相，如反相色谱固定相常用十八烷基、五氟苯基等，正相色谱固定相常用氨基、二醇基等。目前常用种类的固定相并不能满足所有样品的分离需求，因此需要开发新型结构固定相来提升分离选择性。含杂环结构的色谱固定相由于其结构中含有氧、氮、硫原子，具有氢键作用、静电作用、偶极
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偶极作用等多种作用力，可提供不同的分离选择性，并且可以在多种作用模式下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双杂环色谱固定相，其特征在于键合相中含有噻唑和吡啶的双杂环结构，其结构式如下：其中Silica Gel为硅胶，n＝0
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10。2.按照权利要求1所述的色谱固定相，其特征在于：每克硅胶上含有0.3
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1.5mmol(优选0.3
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1.0mmol)的噻唑基团。3.一种权利要求1或2所述的固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.硅胶预处理：硅胶加入浓度为10～40wt％的强酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，用水洗涤至pH＝6～7，所得固体于干燥箱中100～160℃条件下干燥8～24小时，得酸化后硅胶；b.环氧中间体合成：使用碳酸氢钠配置成pH＝8.5
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9.5的水溶液，在碳酸氢钠水溶液中加入环氧硅烷偶联剂和硅胶，在20～130℃下反应1～48小时，过滤，依次用水、甲醇、水、甲醇进行洗涤，所得固体于干燥箱中40～80℃条件下真空干燥8～24小时，得到环氧中间体；c.巯基
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环氧开环反应：在氮气和/或氩气保护下，在有机溶剂中加入2
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巯基
‑4‑
(4
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吡啶基)噻唑和环氧中间体，在40～100℃下反应4～48小时，过滤，依次用N,N
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二甲基甲酰胺、丙酮、N,N
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，俞冬萍，韩紫薇，郭志谋，金高娃，周永正，霍丽多，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：