MNMP放大工艺及后处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了MNMP放大工艺及后处理工艺，涉及MNMP放大工艺的技术领域；而本发明专利技术包括反应釜体，所述反应釜体内壁固定设有导液盘，通过导液盘使反应釜体内部分隔成两个独立的腔室，使导液盘上端的四个混合罐体能被加热处理，投料管、甲胺瓶及甲酸瓶通过管道能分别向四个混合罐体添加反应用的原料，然后通过电机工作，第一齿轮使四个第三齿轮同步转动，使混合原料被连续性搅拌处理，反应更加彻底；人工转动转盘，通过蜗杆传动蜗轮转动，使第二齿轮传动四个设置有出料孔的出料齿轮同步转动，且通过控制转盘的转动圈数，能使四个混合罐体内的混合液实现追一且不同时间段的出液效果，继而可实现控制混合液反应时间。而可实现控制混合液反应时间。而可实现控制混合液反应时间。

【技术实现步骤摘要】
MNMP放大工艺及后处理工艺


[0001]本专利技术涉及MNMP放大工艺
，具体为MNMP放大工艺及后处理工艺。

技术介绍

[0002]1,5
‑
二甲基
‑2‑
吡咯烷酮(MNMP)在制备时，原材料包括有乙酰丙酸甲酯、甲胺及酸，通过将原料放置于反应釜内进行混合处理，反应后即可制备MNMP，目前通过反应釜制备MNMP时，原料多是添加至反应釜单一的内腔并直接进行搅拌混合处理，难以实现多腔同时制备效果，且制备过程中需要对混合液进行受热处理，制备完成后，还需要冷却处理，单腔反应釜难以实现温度的快速受热或者冷却，使MNMP的制备和提取效率降低，且单腔混合处理，难以对同等温度下的反应时间进行控制，继而造成制备工艺数据难以实现对比，针对上述问题，专利技术人提出MNMP放大工艺及后处理工艺用于解决上述问题。

技术实现思路

[0003]为了解决原料多是添加至反应釜单一的内腔并直接进行搅拌混合处理，难以实现多腔同时制备效果，且制备过程中需要对混合液进行受热处理，制备完成后，还需要冷却处理，单腔反应釜难以实现温度的快速受热或者冷却，使MNMP的制备和提取效率降低，且单腔混合处理，难以对同等温度下的反应时间进行控制，继而造成制备工艺数据难以实现对比，问题；本专利技术的目的在于提供MNMP放大工艺及后处理工艺。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：MNMP放大工艺，包括制备工艺和纯化工艺，如下步骤：
[0005]制备工艺：
[0006]S1、原材料的选取：乙酰丙酸甲酯(2.172kg)、28％甲胺(1.771kg)及49％甲酸(1.502kg)；
[0007]S2、将乙酰丙酸甲酯投入反应釜，搅拌；迅速将28％甲铵水溶液加入反应釜中，继续搅拌搅拌；
[0008]S3、将甲酸配置成49％的水溶液后迅速加入反应釜中，继续搅拌；
[0009]S4、关闭反应釜，升温反应，反应结束后降温，收集反应液；
[0010]S5、将反应液60℃旋蒸除水进行浓缩得到ML和吡咯烷酮混合浓缩液；
[0011]S6、100℃减压蒸馏除去未完全反应的乙酰丙酸甲酯原料，得到吡咯烷酮粗品浓缩液；
[0012]S7、120
‑
130℃减压蒸馏得到1,5
‑
二甲基
‑2‑
吡咯烷酮纯品。
[0013][0014]纯化工艺：
[0015]S1、反应结束后收集反应液，计算反应液中BDMP产率和质量；
[0016]S2、向反应液粗品中加入BDMP质量5％的氢氧化钠固体，100℃回流搅拌5
‑
10h(气相跟踪检测副产物处理是否完全)，最终获得高纯度(>99.9％)的BDMP产品；
[0017]S3、将处理后反应液进行60℃减蒸除水，得到浓缩液；
[0018]S4、120
‑
130℃减压蒸馏浓缩液得到1,5
‑
二甲基
‑2‑
吡咯烷酮的高纯产品。
[0019]MNMP的后处理工艺，包括反应釜体，所述反应釜体内壁固定设有导液盘，所述反应釜体外表面固定连接有支架，所述支架上固定安装有甲胺瓶、甲酸瓶及搅拌驱动组件，所述反应釜体上固定套接有乙酰丙酸甲酯进液组件，所述乙酰丙酸甲酯进液组件传动连接有四个混合罐组件，所述反应釜体底端转动连接有出料驱动组件，所述出料驱动组件与混合罐组件贴合连接，所述反应釜体内固定套接有环形加热管和环形冷区管，所述环形加热管和环形冷区管分别设于导液盘的上、下端处。
[0020]优选地，所述反应釜体底端固定套接有出液管，所述反应釜体外表面固定套接有卡环，所述卡环与支架固定连接，所述导液盘上开设有四个通孔，所述导液盘与出料驱动组件转动连接。
[0021]优选地，所述出料驱动组件包括有转盘，所述转盘固定连接有蜗杆，所述蜗杆与反应釜体转动连接，所述蜗杆啮合连接有蜗轮，所述蜗轮内固定设有转轴，所述转轴与导液盘转动连接，所述转轴上端固定设有第二齿轮，所述第二齿轮啮合连接有四个出料齿轮，所述出料齿轮上均开设有出料孔，所述出料孔与通孔连通，所述出料齿轮上表面与混合罐组件贴合连接。
[0022]优选地，所述混合罐组件包括有花型套，所述花型套固定设于反应釜体内壁处，所述花型套内固定连接有四个混合罐体，所述混合罐体底端均固定套接有出料管，所述出料管底端贴合连接出料齿轮上表面，所述混合罐体内转动连接有进料管，所述进料管外表面固定设有多个搅拌棒，所述进料管的上端转动连接有转筒，所述进料管外表面固定套接有第三齿轮，所述转筒与甲胺瓶和甲酸瓶连通，所述第三齿轮与乙酰丙酸甲酯进液组件传动连接。
[0023]优选地，所述甲胺瓶底端固定套接有第一立管，所述第一立管固定连接有外环管，所述外环管上固定套接有四个第二立管，所述第二立管底端分别固定套接有一个第一定量罐，所述第一定量罐底端均固定套接有第一Z形管，所述第一Z形管与转筒固定套接。
[0024]优选地，所述甲酸瓶底端固定套接有第三立管，所述第三立管固定连接有内环管，所述内环管上固定套接有四个L形管，所述L形管底端分别固定套接有一个第二定量罐，所述第二定量罐底端均固定套接有第四立管，所述第四立管底端与转筒固定套接。
[0025]优选地，所述乙酰丙酸甲酯进液组件包括有投料管，所述投料管与支架转动连接，所述投料管外表面固定设有第一齿轮，所述投料管外表面转动连接有卡架，所述卡架固定设于反应釜体上表面，所述第一齿轮与四个第三齿轮啮合连接，所述投料管底端转动连接有球头套管，所述球头套管与反应釜体固定套接，所述球头套管底端固定套接有四个连接管，任一所述连接管与一个混合罐体固定套接，所述投料管与搅拌驱动组件传动连接。
[0026]优选地，所述搅拌驱动组件包括有电机，所述电机固定设于支架上表面，所述电机的输出端固定设有动力齿轮，所述动力齿轮啮合连接有被动齿轮，所述被动齿轮与投料管固定套接。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0028]1、通过导液盘使反应釜体内部分隔成两个独立的腔室，使导液盘上端的四个混合罐体能被加热处理，投料管、甲胺瓶及甲酸瓶通过管道能分别向四个混合罐体添加反应用的原料，然后通过电机工作，第一齿轮使四个第三齿轮同步转动，使混合原料被连续性搅拌处理，反应更加彻底；
[0029]2、人工转动转盘，通过蜗杆传动蜗轮转动，使第二齿轮传动四个设置有出料孔的出料齿轮同步转动，且通过控制转盘的转动圈数，能使四个混合罐体内的混合液实现追一且不同时间段的出液效果，继而可实现控制混合液反应时间。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.MNMP放大工艺，包括制备工艺和纯化工艺，其特征在于，如下步骤：制备工艺：S1、原材料的选取：乙酰丙酸甲酯(2.172kg)、28％甲胺(1.771kg)及49％甲酸(1.502kg)；S2、将乙酰丙酸甲酯投入反应釜，搅拌；迅速将28％甲铵水溶液加入反应釜中，继续搅拌搅拌；S3、将甲酸配置成49％的水溶液后迅速加入反应釜中，继续搅拌；S4、关闭反应釜，升温反应，反应结束后降温，收集反应液；S5、将反应液60℃旋蒸除水进行浓缩得到ML和吡咯烷酮混合浓缩液；S6、100℃减压蒸馏除去未完全反应的乙酰丙酸甲酯原料，得到吡咯烷酮粗品浓缩液；S7、120
‑
130℃减压蒸馏得到1,5
‑
二甲基
‑2‑
吡咯烷酮纯品。纯化工艺：S1、反应结束后收集反应液，计算反应液中BDMP产率和质量；S2、向反应液粗品中加入BDMP质量5％的氢氧化钠固体，100℃回流搅拌5
‑
10h(气相跟踪检测副产物处理是否完全)，最终获得高纯度(>99.9％)的BDMP产品；S3、将处理后反应液进行60℃减蒸除水，得到浓缩液；S4、120
‑
130℃减压蒸馏浓缩液得到1,5
‑
二甲基
‑2‑
吡咯烷酮的高纯产品。2.MNMP的后处理工艺，包括反应釜体(1)，其特征在于，所述反应釜体(1)内壁固定设有导液盘(14)，所述反应釜体(1)外表面固定连接有支架(13)，所述支架(13)上固定安装有甲胺瓶(3)、甲酸瓶(4)及搅拌驱动组件(5)，所述反应釜体(1)上固定套接有乙酰丙酸甲酯进液组件(2)，所述乙酰丙酸甲酯进液组件(2)传动连接有四个混合罐组件(9)，所述反应釜体(1)底端转动连接有出料驱动组件(6)，所述出料驱动组件(6)与混合罐组件(9)贴合连接，所述反应釜体(1)内固定套接有环形加热管(7)和环形冷区管(8)，所述环形加热管(7)和环形冷区管(8)分别设于导液盘(14)的上、下端处。3.如权利要求2所述的MNMP放大工艺及后处理工艺，其特征在于，所述反应釜体(1)底端固定套接有出液管(11)，所述反应釜体(1)外表面固定套接有卡环(12)，所述卡环(12)与支架(13)固定连接，所述导液盘(14)上开设有四个通孔(141)，所述导液盘(14)与出料驱动组件(6)转动连接。4.如权利要求3所述的MNMP放大工艺及后处理工艺，其特征在于，所述出料驱动组件(6)包括有转盘(61)，所述转盘(61)固定连接有蜗杆(62)，所述蜗杆(62)与反应釜体(1)转动连接，所述蜗杆(62)啮合连接有蜗轮(63)，所述蜗轮(63)内固定设有转轴(64)，所述转轴(64)与导液盘(14)转动连接，所述转轴(64)上端固定设有第二齿轮(65)，所述第二齿轮(65)啮合连接有四...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯卓，葛磊，高瑛，
申请(专利权)人：安徽利科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：