本发明专利技术公开了1,5‑二甲基‑2‑吡咯烷酮的制备方法及其应用，该方法包括S1：将糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂混合，并在第一预定压力和第一预定温度进行反应，然后固液分离，得到母液；S2：将所述母液进行第一减压精馏，得到γ‑戊内酯；S3：将甲胺水溶液与所述γ‑戊内酯混合，在第二预定压力和第二预定温度下反应，然后固液分离，得到1,5‑二甲基‑2‑吡咯烷酮粗品；S4：将所述1,5‑二甲基‑2‑吡咯烷酮粗品进行第二减压蒸馏，得到1,5‑二甲基‑2‑吡咯烷酮成品。由此，该方法的制备成本相对较低，制备过程对人体和环境友好。将其应用在光刻胶清洗剂领域，可以降低成本，同时也有良好的去胶效果。
1、在半导体制造领域，需对材料的表面进行加工处理，在光刻过程中，通常用光刻胶作为抗腐蚀的材料。光刻胶是一种有机材料，在光刻过程中，表面形成图案化图层，保护无机层，光刻胶层在制造结束后需要去除。
3、然而，上述得到的光刻胶清洗剂去除半导体材料上光刻胶的性能相对不足，光刻胶容易残留，清洗效果不佳。此外，还有人用二甲基亚砜作为光刻胶清洗剂的主成分以去除光刻胶，但二甲基亚砜的价格相对较贵，导致光刻胶清洗剂成本较高。
4、1,5-二甲基-2-吡咯烷酮(巴瑞欧)是n-甲基吡咯烷酮(nmp)的一个重要衍生物，它相较于nmp有一个邻位甲基，甲基的供电子效应使得其比原本的nmp结构更加稳定，从而具备更强的耐酸耐碱性，更大的介电常数，更好的溶解性，从而在锂电业和半导体制造行业有更好的应用前景。
5、现有技术中利用乙酰丙酸、甲酸和甲胺反应，制备合成1,5-二甲基-2-吡咯烷酮，甲胺、乙酰丙酸是具有腐蚀性的酸性原料，对合成设备要求较高，不仅对人体和环境有伤害，且成本相对较高。1,5-二甲基-2-吡咯烷酮与二甲基亚砜相比，价格相对便宜。
>技术实现思路1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的光刻胶清洗剂清洗光刻胶效果不佳、价格相对昂贵，同时1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备成本相对较高，对人体和环境危害大的缺点，而提出的1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法及其应用。
2、在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮制备方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
3、s1：将糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂混合，并在第一预定压力和第一预定温度进行反应，然后固液分离，得到母液；
4、s2：将所述母液进行第一减压精馏，得到γ-戊内酯；
5、s3：将甲胺水溶液与所述γ-戊内酯混合，在第二预定压力和第二预定温度下反应，然后固液分离，得到1,5-二甲基-2-吡咯烷酮粗品；
6、s4：将所述1,5-二甲基-2-吡咯烷酮粗品进行第二减压蒸馏，得到1,5-二甲基-2-吡咯烷酮成品。
7、根据本专利技术实施例的1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，通过将糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂混合，在第一预定压力和第一预定温度进行反应。其中，催化剂不采用盐酸、硫酸等质子酸，而采用可重复使用的固体酸催化剂，该催化剂具有纳米微孔结构，可反复使用，提高制备1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的效率，降低成本。同时反应初始原料为廉价易得的糠醛，不使用具有腐蚀性的酸性原料，对合成的设备要求低。然后固液分离，得到母液，再将母液进行第一减压精馏，得到γ-戊内酯，然后将γ-戊内酯与甲胺水溶液混合，在第二预定压力和第二预定温度下反应，固液分离后，得到1,5-二甲基-2-吡咯烷酮粗品。再将1,5-二甲基-2-吡咯烷酮粗品进行第二减压蒸馏，收集馏分即可得到1,5-二甲基-2-吡咯烷酮成品。
8、另外，根据本专利技术上述实施例的1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
9、在本专利技术的一些实施例中，在s1中，所述糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂的质量比为1:(0.5～5):(0.01～1.0)。由此，反应进行的更加充分。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇中的其中一种或多种混合。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述第一预定温度为160～240℃，所述第一预定压力为0.1～8.0mpa，所述反应时间为6～12h。
12、在本专利技术的一些实施例中，在s1中，所述固体酸催化剂的制备方法包括：将四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水混合，在第三预定温度和第三预定压力下反应，然后将产物进行固液分离，将得到的固体烘干，得到固体酸催化剂。
13、在本专利技术的一些实施例中，所述四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水的质量比为1:(0.1～5.0):(0.1～50):(1～50)。
14、在本专利技术的一些实施例中，磺酸盐为甲苯磺锆、苯磺酸锆、硝基苯磺酸锆、甲磺酸锆、羟基苯磺酸钠和茜红素中的一种或多种。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述第三预定温度为100～190℃，所述第三预定压力为0.1～5mpa。
16、在本专利技术的一些实施例中，在s1中，所述固体酸催化剂的制备方法进一步包括：将四氯化锆、磺酸盐、甲酸，水与硅胶粉末混合。
17、在本专利技术的一些实施例中，所述四氯化锆、磺酸盐、甲酸、水与硅胶粉末的质量比为1:(0.1～5.0):(0.1～50):(1～50):(1～50)。
18、在本专利技术的一些实施例中，在s2中，所述第一减压精馏的温度为60～65℃，压力为200～300pa。由此，可得到较高纯度的γ-戊内酯。
19、在本专利技术的一些实施例中，在s3中，所述甲胺水溶液与所述γ-戊内酯的质量比为1:(0.5～1.5)。
20、在本专利技术的一些实施例中，所述第二预定温度为250～280℃，所述第二预定压力为4～8mpa，反应时间为4～6h。
21、在本专利技术的一些实施例中，在s4中，所述第二减压蒸馏的温度为43～55℃，压力为120～250pa。
22、在本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种光刻胶清洗剂。根据本专利技术的实施例，该光刻胶清洗剂包括：质量分数为70～95％的1,5-二甲基-2-吡咯烷酮，质量分数为1～5％的季铵氢氧化物，余量为有机溶剂。其中，所述1,5-二甲基-2-吡咯烷酮采用上述的方法制备得到。由此，该光刻胶清洗剂清洗效果较好，光刻胶不残留，同时由于主要作用成分为相对便宜易得的1,5-二甲基-2-吡咯烷酮，从而使得该光刻胶清洗剂的成本较低，便于大规模推广使用。
23、在本专利技术的一些实施例中，所述季氨氢氧化物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中一种或多种。
24、在本专利技术的一些实施例中，所述有机溶剂为聚乙烯醇、乙醇钠、甲醇钠、正丙醇钠或叔丁醇钠中的一种或多种。
25、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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【技术保护点】
1.一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在S1中，所述糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂的质量比为1:(0.5～5):(0.01～1.0)；
3.根据权利要求1所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在S1中，所述固体酸催化剂的制备方法包括：将四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水混合，在第三预定温度和第三预定压力下反应，然后将产物进行固液分离，将得到的固体烘干，得到固体酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水的质量比为1:(0.1～5.0)：(0.1～50):(1～50)；
5.根据权利要求4所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述第三预定温度为100～190℃，所述第三预定压力为0.1～5MPa。
6.根据权利要求3所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在S1中，所述固体酸催化剂的制备方法进一步包括：将四氯化锆、磺酸盐、甲酸、水与硅胶粉末混合。
7.根据权利要求6所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述四氯化锆、磺酸盐、甲酸、水与硅胶粉末的质量比为1:(0.1～5.0):(0.1～50):(1～50):(1～50)。
8.根据权利要求1所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在S2中，所述第一减压精馏的温度为60～65℃，压力为200～300Pa；
9.一种光刻胶清洗剂，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述的一种光刻胶清洗剂，其特征在于，所述季氨氢氧化物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中一种或多种；
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【技术特征摘要】
1.一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在s1中，所述糠醛、醇溶剂与固体酸催化剂的质量比为1:(0.5～5):(0.01～1.0)；
3.根据权利要求1所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，在s1中，所述固体酸催化剂的制备方法包括：将四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水混合，在第三预定温度和第三预定压力下反应，然后将产物进行固液分离，将得到的固体烘干，得到固体酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述四氯化锆、磺酸盐、甲酸与水的质量比为1:(0.1～5.0)：(0.1～50):(1～50)；
5.根据权利要求4所述的一种1,5-二甲基-2-吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，所述第三预定温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯卓，高瑛，李友，
申请(专利权)人：安徽利科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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