一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将PbO、TiO2和ZrO2按一定质量比混合，混匀后再添加聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分研磨，压制成靶，再进行一次烧结；2)将步骤1)烧结后的物质进行球磨粉碎后，再往其内加入过渡金属氧化物，充分研磨，压制成靶，再进行二次烧结，烧结后制成掺杂锆钛酸铅靶材；3)用磁控溅射方法对烧结后制成的掺杂锆钛酸铅靶材进行锆钛酸铅薄膜沉积，并在一定功率密度下进行溅射；4)将锆钛酸铅薄膜进行快速热处理，得到高介电常数锆钛酸铅薄膜。得到高介电常数锆钛酸铅薄膜。得到高介电常数锆钛酸铅薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]储能电容器在脉冲功率电源、新能源汽车逆变器、嵌入式电容器等方面具有广阔的应用，高储能密度的介电材料可以满足对电容材料的需求。由于锆钛酸铅(简称PZT)铁电薄膜是ABO3型钙钛矿相化合物，当化学组成在准同型相界附近时，具有良好的介电、铁电和压电性能，目前已经广泛应用于储能电容器的介电材料。
[0003]现有制备PZT薄膜的方法包括激光脉冲沉淀法、磁控溅射法、金属有机化学气相沉积法、化学溶液沉积法、溶胶
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凝胶法等；其中，磁控溅射法具有成膜表面均匀、沉积速率可控、周期短、杂质少，适用于大面积沉积等诸多优点而广泛采用。
[0004]目前为了得到介电性能优异的PZT薄膜，通常采用掺杂、调控结晶温度以及增加异质结等，尽管上述方法能够在一定程度上提高锆钛酸铅薄膜的介电性能，但存在谐振频率附近材料介电常数迅速下降，或者高介电常数值处于低频范围，高频范围介电常数不高等问题，不利于锆钛酸铅薄膜的实际生产和应用。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007]1)将PbO、TiO2和ZrO2按一定质量比混合，混匀后再添加聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分研磨，压制成靶，再进行一次烧结；
[0008]2)将步骤1)烧结后的物质进行球磨粉碎后，再往其内加入过渡金属氧化物，充分研磨，压制成靶，再进行二次烧结，烧结后制成掺杂锆钛酸铅靶材；
[0009]3)用磁控溅射方法对烧结后制成的掺杂锆钛酸铅靶材进行锆钛酸铅薄膜沉积，并在一定功率密度下进行溅射；
[0010]4)将所述锆钛酸铅薄膜进行快速热处理，得到高介电常数锆钛酸铅薄膜。
[0011]优选的，在步骤1)中，所述PbO、TiO2和ZrO2的纯度均高于99.99％，所述PbO、TiO2和ZrO2按照Pb(Zr
x
Ti1‑
x
)O3(0≤x≤1)的质量比进行称量，其中x为0.48～0.95之间。
[0012]优选的，在步骤1)中，所述聚乙烯醇(PVA)的浓度为5wt％，并按照总质量1g添加1滴的剂量进行添加。
[0013]优选的，在步骤1)和步骤2)中，研磨时间为0.1小时～3小时，所述压制成靶的压强为3Mpa～10Mpa，停留时间为10秒～30秒。
[0014]优选的，在步骤1)和步骤2)中，压制成靶后需要在高温马弗炉内进行烧结，烧结分为预烧和煅烧两个过程，全程采用埋烧法对其进行烧制；其中，预烧的温度均为600℃～700℃、保温时间均为0.5小时～2小时。
[0015]优选的，在步骤1)中，所述煅烧温度为900℃～1100℃、保温时间为3小时～8小时。
[0016]优选的，在步骤2)中，所述煅烧温度为1000℃～1200℃，保温时间为3小时～8小时。
[0017]优选的，在步骤2)中，所述过渡金属氧化物为Y、V、Hf、Mo、Cr、Mn、Co、Cu、Zn中的一种或者几种的混合，其中，加入过渡金属氧化物的质量为总质量的0.01％～0.1％。
[0018]优选的，在步骤3)中，溅射过程中的氩气流量50sccm，启辉压强为0.9Pa，功率密度为4W/cm2～6W/cm2。
[0019]优选的，在步骤4)中，快速热处理的温度为400℃～500℃，保温时间5分钟～20分钟。
[0020]由上述对本专利技术结构的描述可知，和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0021]1、本专利技术操作方法简单，性能稳定，重复性好，成本低，适用于规模化生产。
[0022]2、本专利技术的制备方法改善了单一组份的PZT薄膜结构不均匀、电学性能差的缺点，通过掺杂有效改善锆钛酸铅薄膜的介电性能，本专利技术制得的锆钛酸铅薄膜相对介电常数可达1210，介电损耗仅为0.00872。在较宽频率范围内保持较高介电常数。让谐振频率往高频方向移动，适合制备高频器件。
[0023]3、本专利技术降低薄膜的退火温度，不但降低了其元素挥发带来的产品良率的问题，而且提高了薄膜整体的储能密度，并且可以和铁电微器件的单片集成工艺相兼容。
附图说明
[0024]构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0025]图1为实施例1制备的锆钛酸铅薄膜的介电频谱曲线；
[0026]图2为实施例2制备的锆钛酸铅薄膜的介电频谱曲线；
[0027]图3为对照例1制备的锆钛酸铅薄膜的介电频谱曲线；
[0028]图4为对照例2制备的锆钛酸铅薄膜的介电频谱曲线。
具体实施方式
[0029]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0030]下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0031]实施例1
[0032]本实施例提供一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，步骤具体为：
[0033]步骤一：将PbO(纯度高于99.99％)、TiO2(纯度高于99.99％)和ZrO2(纯度高于99.99％)按按照Pb(Zr
x
Ti1‑
x
)O3(0≤x≤1)称量，其中x为0.48。添加浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，进行充分研磨，研磨1.5小时；压片机的压力为6Mpa，停留时间20秒，压制成形。在高温马弗炉内使用埋烧法进行第一次烧结，预烧温度为630℃，保温1.5小时。煅烧温度为1000℃，保温5小时。
[0034]步骤二：将所述第一次烧结后的物质球磨粉碎后，加入总质量0.05％的Y2O3。进行充分研磨，研磨2小时；压片机的压力为8Mpa，停留时间15秒，压制成形。在高温马弗炉内使
用埋烧法进行第二次烧结，预烧温度为670℃，保温2小时。煅烧温度为1050℃，保温5小时。烧结后制成掺杂锆钛酸铅靶材。
[0035]步骤三：用磁控溅射方法进行锆钛酸铅薄膜沉积，选取功率密度为4.5W/cm2进行溅射，氩气流量50sccm，启辉压强0.9Pa，形成厚度为150nm的薄膜。
[0036]步骤四：采用快速退火工艺，将步骤三制备得到的掺杂PZT薄膜置于快速退火炉中进行退火处理，温度为450℃，保温时间10分钟。
[0037]实施例2
[0038]本实施例提供一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，步骤具体为：
[0039]步骤一：将PbO(纯度高于99.99％)、TiO2(纯度高于99.99％)和ZrO2(纯度高于99.99％)按按照Pb(Zr
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Ti1‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将PbO、TiO2和ZrO2按一定质量比混合，混匀后再添加聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分研磨，压制成靶，再进行一次烧结；2)将步骤1)烧结后的物质进行球磨粉碎后，再往其内加入过渡金属氧化物，充分研磨，压制成靶，再进行二次烧结，烧结后制成掺杂锆钛酸铅靶材；3)用磁控溅射方法对烧结后制成的掺杂锆钛酸铅靶材进行锆钛酸铅薄膜沉积，并在一定功率密度下进行溅射；4)将所述锆钛酸铅薄膜进行快速热处理，得到高介电常数锆钛酸铅薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述PbO、TiO2和ZrO2的纯度均高于99.99％，所述PbO、TiO2和ZrO2按照Pb(Zr
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)O3(0≤x≤1)的质量比进行称量，其中x为0.48～0.95之间。3.根据权利要求1所述的一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述聚乙烯醇(PVA)的浓度为5wt％，并按照总质量1g添加1滴的剂量进行添加。4.根据权利要求1所述的一种高介电常数锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)中，研磨时间为0.1小时～3小时，所述压制成靶的压强为3Mpa～10Mpa，停留时间为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘淼，谢清来，苏子生，王锋，周伯萌，苏建志，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：