含能材料双（4-硝基-1,2,5-噁二唑-3-基）胺及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含能材料双(4

【技术实现步骤摘要】
含能材料双(4
‑
硝基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺及制备方法


[0001]本专利技术属于含能材料领域，具体涉及到含能材料双(4
‑
硝基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺及其制备方法。

技术介绍

[0002]含能材料是武器毁伤的能量来源，其能量和安全性直接决定了武器的性能。低感高能含能材料是目前含能材料最求的目标。高氮含能离子盐是目前受到广泛关注和研究的低感高能含能材料，具有性能可调、低感度、能量适中等优点。然而，除了众多优点之外，相对其母体结构，含能离子盐也存在密度相对偏低的不足。因此，本专利提出一种新的含能材料构建策略，即亚氨基桥联含能材料。
[0003]在相同的含能砌块下，氨基桥联的四唑联四唑比碳碳直接桥联四唑联四唑分解温度高72℃、密度高0.14g cm
‑3，氨基桥联的四唑联吡唑比碳碳直接桥联的四唑联吡唑分解温度高44℃、密度高0.19g cm<br/>‑3，亚氨基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含能材料双(4
‑
硝基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺，其特征在于，其结构式为2.一种含能材料双(4
‑
硝基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)(E)
‑4‑
((4
‑
氯
‑
5H
‑
1,2,3
‑
二噻唑
‑5‑
亚烷基)胺)
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
胺的制备：在氮气气氛下将3,4
‑
二氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑加入含有4,5
‑
二氯
‑
1,2,3
‑
二噻唑氯化物的甲苯溶液中，保持100～120℃温度下搅拌然后加入吡啶，得到的混合物搅拌后冷却至室温，得到的沉淀物过滤并洗涤干燥得到绿色固体(E)
‑4‑
((4
‑
氯
‑
5H
‑
1,2,3
‑
二噻唑
‑5‑
亚烷基)胺)
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
胺；(2)(Z)
‑
N
‑
(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)
‑
N'
‑
羟基氨基甲酰氰的制备：室温下，将盐酸羟胺、(E)
‑4‑
((4
‑
氯
‑
5H
‑
1,2,3
‑
二噻唑
‑5‑
亚烷基)胺)
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
胺加入吡啶中，混合物在室温下搅拌后，将反应溶剂旋干，并用盐酸中和，之后用乙酸乙酯萃取3到5次，旋干有机相并干燥，得到棕色固体为(Z)
‑
N
‑
(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)
‑
N'
‑
羟基氨基甲酰氰；(3)双(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺的制备：将(Z)
‑
N
‑
(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)
‑
N'
‑
羟基氨基甲酰氰溶解在四氢呋喃中，加入羟胺水溶液，混合物保持30～40℃搅拌12～18小时，冷却至室温后加1,1'
‑
羰基二咪唑，室温搅拌4～8小时后，旋干混合物，加入水，将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到黄色固体为双(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺；(4)双(4
‑
硝基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺的制备：将双(4
‑
氨基
‑
1,2,5
‑
噁二唑
‑3‑
基)胺溶解于过氧化氢溶液与硫酸溶液的氧化体系中，将反应体系温度保持在50～60℃，放热反应结束后，保持温度50～55℃再搅拌20～40分钟，冷却至室温后加水，用二氯甲烷萃取，有机层用水洗涤，旋干后得到黄色固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘天林，周治宇，廖思丞，张庆华，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
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