一种卵磷脂产品的质量评价方法技术

本发明专利技术提供了一种卵磷脂产品的质量评价标准，所述卵磷脂产品优选片剂，所述片剂测定蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺(蛋黄)的含量，采用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种卵磷脂产品的质量评价方法


[0001]本专利技术具体涉及一种卵磷脂产品的质量评价标准，属于检测领域。

技术介绍

[0002]卵磷脂片用于脂肪肝、动脉粥样硬化等疾病的辅助治疗。卵磷脂片中每片含卵磷脂0.1g。卵磷脂(英语：lecithin)属于一种混合物，是存在于植物组织以及卵黄中的一组黄褐色的油脂性物质，其构成成分包括磷酸、胆碱、脂肪酸、甘油、糖脂、三酸甘油酯以及磷脂(如磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇)。
[0003]卵磷脂片由哈哈尔滨瀚钧现代制药有限公司制造，具体制备工艺见Zl201710274114.9。卵磷脂片剂制备后，尚未有其相关的评价标准。
[0004]卵磷脂中的磷脂通常是指包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷酯酰丝氨酸(PS)磷脂酰肌醇(PD或简称为PI)和磷脂酸(PA)、神经鞘磷脂(SPM)等组成的磷脂混合物，其主要由甘油分子、两个脂肪酸链、磷酸基团和极性头部组成。
[0005]磷脂与调节脂质代谢和心血管风险的关系已被广泛研究。高脂症小鼠和患有高脂症的人群的血液中高含量的总胆固醇(TC)，是引发心脑血管疾病的重要的因素。卵磷脂能使脂肪以高密度脂蛋白(HDL)形式转运到体外，防止了脂肪在机体中堆积，避免脂肪肝病状的发生。不仅如此，卵磷脂能改善血清中脂类代谢，通过乳化和分解油脂，避免或改善高血脂症。
[0006]磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)为磷脂已知药效成分中含量较高的成分，也是主要的药效成分，但卵磷脂片的现行标准WS
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10001
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(HD
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0817)
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2002仅测定了元素P的含量，未对主要成分含量进行测定(原方法为紫外显色法，辅料中的成分显色后在测定波长下同样存在较大的吸收，对测定干扰较大，不能真正地反映本品中有效成分的含量)，因此本研究采用HPLC
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ELSD测定二者的含量，对文献和各国标准中的液相色谱条件均进行了筛选，包括使用二醇基色谱柱的美国药典(USP43)，英国药典(BP2021)、欧洲药典(EP10.0)中，以及文献中使用硅胶柱的正己烷－异丙醇系统、正庚烷－异丙醇系统，上述系统检测方法均无法有效的分离卵磷脂原料药中的蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰胆碱(蛋黄)。
[0007]申请人认为，针对卵磷脂片剂，应当建立一种稳定的质量评价体系，评价相应的有效成分含量，确定其质量的标准对于其结果鉴定具有重要意义。

技术实现思路

[0008]针对上述技术问题，本专利技术提供了一种卵磷脂产品的质量评价方法，其中，所述卵磷脂产品为片剂。
[0009]所述产品针对的是哈尔滨瀚钧现代制药有限公司的独家制剂。
[0010]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价方法包括产品前处理步骤，液相检测步骤，含量标准曲线制作步骤和评价标准，目的是检测蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺(蛋黄)的精确含量，从而判断所述卵磷脂产品的质量；
[0011]评价方法的产品前处理步骤包括：
[0012]供试品溶液的制备方法，精密称取卵磷脂产品细粉，加入有机溶剂超声使溶解，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，临用新制。
[0013]采用HPLC
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ELSD检测，色谱柱选用C18硅胶柱，250mm
×
4.6mm，5μm；柱温为30
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50℃；流动性A为甲醇
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水
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冰醋酸
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三乙胺，用量比例为85:15:0.45:0.05，流动性B为正己烷
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异丙醇
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流动相A，用量比例为20:48:32，流速为0.8～1.0ml/min，蒸发光散射器参数为，漂移管温度为70～75℃；载气流量为每分钟2.0L～3.0L，色谱条件为：0min，流动相A：B为5:95(v/v)，10min，流动相A：B为22:78(v/v),22min，流动相A：B为90:10(v/v)，23min，流动相A：B为5:95(v/v)，27min，流动相A：B为5:95(v/v)。
[0014]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价方法的产品前处理步骤包括：
[0015]供试品溶液的制备方法，精密称取本品细粉，置于量瓶中，加氯仿
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甲醇(2:1)超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，临用新制。
[0016]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述供试品溶液浓度范围：0.3～0.6mg/ml。
[0017]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价方法的检测步骤包括：
[0018]采用HPLC
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ELSD检测，色谱柱选用Welch Sillica或奥泰色谱柱，250mm
×
4.6mm，5μm；柱温为40℃；流动性A为甲醇
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水
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冰醋酸
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三乙胺，比例为85:15:0.45:0.05，流动性B为正己烷
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异丙醇
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流动相A，比例为20:48:32，流速为0.8
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1.0ml/min，蒸发光散射器参数为，漂移管温度为72～75℃；载气流量为每分钟2.0～3.0L，色谱比例为：
[0019][0020]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价方法的检测步骤包括：采用HPLC
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ELSD检测，色谱柱选用Welch Sillica，250mm
×
4.6mm，5μm；柱温为40℃；流动性A为甲醇
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水
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冰醋酸
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三乙胺，比例为85:15:0.45:0.05，流动性B为正己烷
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异丙醇
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流动相A，比例为20:48:32，流速为0.8
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1.5ml/min，蒸发光散射器参数为，漂移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0L，色谱条件为：
[0021][0022]本方法首次实现卵磷脂片剂中辅料和卵磷脂原料药中的磷脂酰乙醇胺(蛋黄)的分离。
[0023]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价方法的标准曲线制作包括：精密称取磷脂酰乙醇胺(蛋黄)，蛋黄磷脂酰胆碱置于量瓶中，加氯仿－甲醇(2:1)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3ml分别置于10ml量瓶中，用氯仿
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甲醇(2:1)稀释至刻度，摇匀，作为系列对照品溶液，以浓度(mg/ml)的对数为横坐标，以峰面积的对数为纵坐标，绘制标准曲线。
[0024]进一步地，在上述的卵磷脂产品的质量评价方法中，所述评价标准为：所述评价标准为：卵磷脂片中二者之和不低于卵磷脂片标示量的16.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卵磷脂产品的质量评价方法，其特征在于，所述卵磷脂产品为片剂。2.根据权利要求1所述的卵磷脂产品的质量评价方法，其特征在于，所述评价方法包括产品前处理步骤，液相检测步骤，含量标准曲线制作步骤和评价标准，目的是检测蛋黄磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺(蛋黄)的精确含量，从而判断所述卵磷脂产品的质量；评价方法的产品前处理步骤包括：供试品溶液的制备方法，精密称取卵磷脂产品细粉，加入有机溶剂超声使溶解，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，临用新制；采用HPLC
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ELSD检测，色谱柱选用C18硅胶柱，250mm
×
4.6mm，5μm；柱温为30
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50℃；流动性A为甲醇
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水
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冰醋酸
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三乙胺，用量比例为85:15:0.45:0.05，流动性B为正己烷
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异丙醇
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流动相A，用量比例为20:48:32，流速为0.8～1.0ml/min，蒸发光散射器参数为，漂移管温度为70～75℃；载气流量为每分钟2.0L～3.0L，色谱条件为：0min，流动相A：B为3.5
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5:95
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96.5(v/v)，10min，流动相A：B为22:78(v/v)，22min，流动相A：B为90:10(v/v)，23min，流动相A：B为5:95(v/v)，27min，流动相A：B为5:95(v/v)。3.根据权利要求1所述的卵磷脂产品的质量评价方法，其特征在于，所述评价方法的产品前处理步骤包括：供试品溶液的制备方法，精密称取卵磷脂产品细粉，置于量瓶中，加氯仿
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甲醇(2:1)超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，临用新制。4.根据权利要求1所述的卵磷脂产品的质量评价方法，其特征在于，所述供试品溶液浓度范围：0.3～0.6mg/ml。5.根据权利要求1所述的卵磷脂产品的质量评价方法，其特征在于，所述评价方法的检测步骤包括：采用HPLC
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ELSD检测，色谱柱选用Welch Sillica或奥泰色谱柱，250mm
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4.6mm，5μm；柱温为40℃；流动性A为甲醇
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水
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冰醋酸
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三乙胺，用量比例为85:15:0.45:0.05，流动性B为正己烷
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异丙醇
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流动相A，用量比例为20:48:32，流速为0.8～1.0ml/min，蒸发...

【专利技术属性】
技术研发人员：李细海，于晓磊，信长颖，于林波，孙大忠，
申请(专利权)人：哈尔滨瀚钧现代制药有限公司，
类型：发明
国别省市：