本发明专利技术提供了一种等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法，包括以下步骤：采用等离子体对石墨烯@磁核结构的纳米颗粒进行氨化修饰；将等离子体处理后的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒与水混合，然后将混合物进行高速剪切分散，静置，去除漂浮在水面上的纳米颗粒，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，所得磁性材料即为粗产品；将所述粗产品与乙醇水溶液混合，然后将混合物进行高压均质，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，即得氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒。本发明专利技术提供的制备及提纯方法，工艺简单，温和可控，收率高，可制备得到高纯度的氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒。米颗粒。米颗粒。
【技术实现步骤摘要】
等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法
[0001]本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法。
技术介绍
[0002]纳米磁性颗粒为一种处在纳米级(1
‑
100nm)的磁性材料，具备量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、良好的软磁特性等。在实际中，由于体积效应和表面效应导致纳米磁性颗粒通常为具有核壳结构的特殊纳米复合材料。
[0003]石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的表面为结构稳定的石墨烯壳，通过石墨烯壳的表面修饰使其表面产生不同种类的化学基团，可进一步赋予石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的表面物理化学性能，扩宽其应用范围。
[0004]目前为止，传统修饰方法都是采用湿法化学方法对石墨烯进行氨化处理，由于石墨烯@磁核结构的纳米颗粒为核壳结构，湿法化学方法有许多不足之处，比如化学反应过程复杂，需要经过许多中间过程才能最终实现氨化修饰，且氨化程度不高。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供了一种等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法。
[0006]具体来说，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]一种等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法，包括以下步骤：
[0008](1)在处理室中放置石墨烯@磁核结构的纳米颗粒，使处理气体流入所述处理室，其中所述处理气体包括含氨气体；
[0009](2)利用等离子体激发源激发所述处理气体形成等离子体，将石墨烯@磁核结构的纳米颗粒暴露至等离子体环境中，以对石墨烯@磁核结构的纳米颗粒进行氨化修饰；
[0010]等离子体属于干法过程，具有温和可控的特点，等离子体放电使气体电离，气体电离产生活性基团，在等离子体状态下，活性基团链接到石墨烯上，过程简单，可以直接使石墨烯@磁核结构的纳米颗粒表面成功氨化。
[0011](3)将等离子体处理后的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒与水混合，然后将混合物进行高速剪切分散，静置，去除漂浮在水面上的纳米颗粒，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，所得磁性材料即为粗产品；
[0012]等离子体处理后的纳米颗粒中，一方面，部分颗粒由于纳米颗粒的团聚未被表面修饰，表面无氨基基团；另一方面，部分颗粒由于等离子体刻蚀过度破坏其壳核结构，使石墨烯壳和磁核分离产生游离石墨烯和游离磁核。步骤(3)中，本专利技术首先利用高速剪切分散消除颗粒间的静电力和范德华力(俗称软团聚)，使软团聚颗粒分散，然后利用氨基基团与
石墨烯的亲水性差异分离未被表面修饰的颗粒(氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒具有亲水性，可以分散在去离子水中，而未氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒和游离磁核会漂浮在溶液上表面)，利用颗粒的磁性进行磁分离，去除无磁性游离石墨烯，得到粗产品。
[0013](4)将所述粗产品与乙醇水溶液混合，然后将混合物进行高压均质，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，即得氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒。
[0014]步骤(4)中，本专利技术发现，将所述粗产品分散于乙醇水溶液中然后进行高压均质，可以有效断开粗产品中石墨烯@磁核结构的纳米颗粒与游离石墨烯的链接化学键(俗称硬团聚)，使硬团聚颗粒分散，然后磁分离去除无磁性游离石墨烯，从而最终获得高纯度的氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒，可以在生物医药、机械电子、功能材料开发等领域得到广泛应用。
[0015]优选的，上述的制备及提纯方法中，在所述处理室中保持所述处理气体压力为100
‑
9000Pa，更优选为400～500Pa，在此气压下，反应气体易电离。
[0016]优选的，上述的制备及提纯方法中，所述处理气体选自以下(1)～(5)中任意一种：
[0017](1)氨气，气体流量为100
‑
20000sccm；其经电离形成等离子态，主要有以下过程：
[0018]NH3
→
NH2
·
+H
·
[0019]NH2
·
→
NH
·
+H
·
[0020]NH
·
→
N
·
+H
·
[0021]氨气电离后会在石墨烯表面加入含氮基团，比如
‑
NH2、
‑
NH基团和氮原子掺杂；
[0022](2)氮气和氨气，其中氮气占总气体量的20～60％(体积百分比，下同)，气体流量为100
‑
20000sccm；其经电离形成等离子态，主要有以下过程：
[0023]NH3
→
NH2
·
+H
·
[0024]NH2
·
→
NH
·
+H
·
[0025]NH
·
→
N
·
+H
·
[0026]N2
→
N
·
+N
·
[0027]N
·
+H
·
→
NH
·
[0028]NH
·
+H
→
NH2
·
[0029]可以看出激发态的N原子数量增加，石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的氮原子掺杂数量有了明显增加，使氨化程度上升；
[0030](3)氩气和氨气，其中氩气占总气体量的5～15％，气体流量为100
‑
20000sccm；其经电离形成等离子态，主要有以下过程：
[0031]Ar
→
Ar
·
[0032]NH3
→
NH2
·
+H
·
[0033]NH2
·
→
NH
·
+H
·
[0034]NH
·
→
N
·
+H
·
[0035]由于氩气的电离电位低，在能量较低时便可电离，同时激发态的氩原子通过碰撞加速等能够使氨气电离更加迅速、彻底，因此氩气能够辅助电离氨气，使石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的氨化程度增加；
[0036](4)氢气和氨气，其中氢气占总气体量的5～30％，气体流量为100
‑
20000sccm；其
经电离形成等离子态，主要有以下过程：
[0037]NH3
→
NH2
·
+H
·
[0038]NH2
·
→
NH
·
+H
·
[0039]NH
·
→
N
·
+H
·
[0040]H2
→
H
·
+H
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种等离子体氨化石墨烯@磁核结构的纳米颗粒的制备及提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在处理室中放置石墨烯@磁核结构的纳米颗粒，使处理气体流入所述处理室，其中所述处理气体包括含氨气体；(2)利用等离子体激发源激发所述处理气体形成等离子体，将所述石墨烯@磁核结构的纳米颗粒暴露至等离子体环境中，以对石墨烯@磁核结构的纳米颗粒进行氨化修饰；(3)将等离子体处理后的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒与水混合，然后将混合物进行高速剪切分散，静置，去除漂浮在水面上的纳米颗粒，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，所得磁性材料即为粗产品；(4)将所述粗产品与乙醇水溶液混合，然后将混合物进行高压均质，磁分离，去除无磁性游离石墨烯，即得氨化修饰的石墨烯@磁核结构的纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的制备及提纯方法，其特征在于，在所述处理室中保持所述处理气体压力为100
‑
90000Pa。3.根据权利要求1或2所述的制备及提纯方法，其特征在于，所述处理气体选自以下(1)～(5)中任意一种：(1)氨气；(2)氮气和氨气；其中氮气占总气体量的20～60％；(3)氩气和氨气，其中氩气占总气体量的5～15％；(4)氢气和氨气，其中氢气占总气体量的5～30％；(5)氮气、氢气和氨气，其中氢气和氮气占总气体量的10～40％，氮气和氢气的气体流量比例保持在1:2。4.根据权利要求1
‑
3任一项所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王群，马壮，王明连，李永卿，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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