一种石墨烯粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯材料领域，具体提供一种石墨烯粉体及其制备方法，本发明专利技术提供的低体积颗粒状还原氧化石墨烯粉体制备方法主要解决石墨烯粉体体积大运输成本高和实际生产过程中管道输运过程中因静电吸附导致管道堵料问题。膨化后、碳化后的还原氧化石墨烯粉体具有较大的比表面积，大比表面积的还原氧化石墨烯通过乙醇或乙醇/去离子水混合溶液雾化喷淋润湿和大目数筛网振动造粒，还原氧化石墨烯粉体的体积压缩到原来体积的0.05

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料领域，特别是涉及一种石墨烯粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前成熟的石墨烯制备工艺主要有化学气相沉积和液相氧化还原两条技术路线，化学气相沉积制备成本较高，液化氧化还原制备工艺是目前唯一量产化的石墨烯粉体制备工艺，也称为还原氧化石墨烯粉体制备工艺。还原氧化石墨烯主要通过Hummer法制备氧化石墨烯，经压缩、烘干处理获得氧化石墨烯干料，再经过膨化、碳化还原处理获得还原氧化石墨烯粉体。还原氧化石墨烯粉体通常具有非常大的比表面积和体积，质量轻密度小的还原氧化石墨烯粉体运输非常困难，粉体运输成本非常高；此外，由于还原氧化石墨烯粉体是一种质量非常轻的导电粉体，因此，具有加大的静电吸附效应，在实际生产过程中粉体管道输运通常因静电吸附导致管道堵料；另外，大比表面积的还原氧化石墨烯粉体在浆料制备过程中也存在浸润困难，浆料粘度高，加工困难等问题。若直接物理压缩不利于后续物料管道输运和分散加工。

技术实现思路

[0003]针对上述问题本专利技术提供一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体制备方法。本专利技术以具有大比表面积大体积的还原氧化石墨烯为前驱粉体，通过雾化的乙醇或乙醇/去离子水溶液喷淋润湿，喷淋后的还原氧化石墨烯粉体体积被极大压缩（为原体积的1/20
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1/10），获得润湿的还原氧化石墨烯湿料；湿料经过一层小目数振动筛网和一层大目数振动筛网双层筛网振动造粒，获得颗粒状石墨烯湿颗粒；湿颗粒经初步烘烤塑性和二次烘干处理获得颗粒状还原氧化石墨烯粉体。颗粒状还原氧化石墨烯粉体是一种内部松软的颗粒粉体，相较于传统的还原氧化石墨烯粉体，具有体积小，方便运输，静电效果差，有利于生产中管道输料，避免管道静电吸附导致堵料，同时颗粒状态的石墨烯因具有小的表面积，因此在石墨烯浆料制备过程中石墨烯颗粒粉体更容易浸润，有利于粉体添加和分散制程。
[0004]本专利技术首要目的在于提供一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，本专利技术的再一目的在于提供一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体的制备方法。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：本专利技术提供一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，所述还原氧化石墨烯粉体湿一种宏观颗粒状内部松软的粉体材料，相较于传统的还原氧化石墨烯粉体，具有更小的体积，体积是原粉体的二十分之一至十分之一，和更小的静电效应，除比表面积比处理前略低，其他物化性能基本不变。因具有更小的体积，有利于还原氧化石墨烯粉体运输；宏观颗粒状粉体具有更弱的静电效应，有利于解决实际生产过程中物料管道输运时因静电吸附导致管道堵料问题；此外，宏观颗粒状粉体因表面积较小，在石墨烯基浆料制备过程中更容易浸润和分散，有利于实际生产和加工。
[0006]本专利技术的另一个目的在于提供一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体的制备
方法，具体步骤包括：1）选用具有大比表面积（≥400m2/g）的还原氧化石墨烯粉体作为前驱粉体（1g的还原氧化石墨烯粉体蓬松状态体积约500cm3），使用空压差将还原氧化石墨烯粉体通过塑料管道吹入雾化喷淋室。
[0007]2）使用乙醇和去离子水按体积比1：（1
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5）混合，配置乙醇/去离子水喷淋液，喷淋液通过蠕动泵吸入喷淋室喷室喷头，通过喷头高速离心雾化，达到雾化喷淋效果。蠕动泵控制的是喷淋液流量，蠕动泵控制在15
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35%范围；雾化频率控制的是雾化程度，雾化控制在80
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100%。
[0008]3）启动喷头对步骤1）吹入雾化喷淋室的还原氧化石墨烯粉体浸润喷淋，所述喷淋液的喷淋量≥7倍所述还原氧化石墨烯粉体的质量，获得还原氧化石墨烯湿料，掉入振动的小目数（≤50目）筛网，振动频率为50Hz，进行初步振动筛分后掉入二级大目数（150
‑
500目）筛网进行造粒，获得还原氧化石墨烯湿颗粒；4）步骤3）获得的还原氧化石墨烯湿颗粒通过经过≥2m加热通道初步蒸发塑性，塑性是通过加热将造粒后的颗粒状还原氧化石墨烯粉体颗粒表面预烘干，使其维持颗粒状结果，不至于多颗湿料相遇时出现粘接现象；加热通道温度为100
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180℃，处理时间为3
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8min，其目的在于维持颗粒外观形貌，在转移至100
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200℃鼓风烘箱中烘干，获得干燥的颗粒状石墨烯粉体。
[0009]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，相对传统的大比表面积难压缩的石墨烯粉体，具有更小的体积，有利于粉体运输，降低还原氧化石墨烯粉体运输成本。
[0010]2、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，相对传统石墨烯粉体较强的静电效应，因具有宏观颗粒状外观，静电效应削弱，有利于削弱生产时物料管道输料过程中因静电吸附导致管道堵料；3、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，因具有小的表面积，在石墨烯基浆料制备过程中，更容易浸润和分散，有利于加工；4、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，创造性的利用乙醇降低去离子水的表面张力，使还原氧化石墨烯在雾化喷淋时能迅速被润湿；5、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，在调控还原氧化石墨烯粉体体积的同时保持了石墨烯粉体的本征物理、化学特性；6、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，通过多级振动分筛造粒获得颗粒状石墨烯粉体；7、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，通过简单预烘对还原氧化石墨烯湿颗粒进行塑性；8、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，仍具有较为松软的内部结构，容易分散，不影响后续加工和各种性能的表现；9、本专利技术提供的一种低体积的颗粒状还原氧化石墨烯粉体，为石墨烯实际运用和类似研究提供重要的参考和借鉴。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0011]以下为具体实施例部分：实施例1本专利技术提出的一种低体积的颗粒状石墨烯粉体制备方法，具体步骤如下：1）选用重量为50g的比表面积为440m2/g的还原氧化石墨烯粉体作为前驱粉体，此时未经处理的还原氧化石墨烯粉体的体积约为25m3，通过抽离喷淋室内空气制造空压差将还原氧化石墨烯粉体通过塑料管道吸入雾化喷淋室，喷淋室内压强维持在0.02MPa范围，还原石墨烯粉体导料管在喷淋室内呈喇叭型。
[0012]2）使用乙醇和去离子水按体积比1：2的比例混合，配置乙醇/去离子水喷淋液，喷淋液通过蠕动泵吸入喷淋室，喷淋室顶端有1个喷头，通过喷头高速离心将喷淋液雾化，达到雾化喷淋效果，其中蠕动泵变频设计为20%，雾化变频设计为90%。
[0013]3）启动喷头对步骤1）吹入雾化喷淋室的还原氧化石墨烯粉体浸润喷淋，喷淋液的喷淋量为所述还原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：将配置好的喷淋液通过雾化后喷淋在比表面积≥400m2/g的还原氧化石墨烯粉体上，获得还原氧化石墨烯湿料；将所述还原氧化石墨烯湿料经过震动筛网造粒，获得还原氧化石墨烯颗粒；将所述还原氧化石墨烯颗粒加热处理，烘干后获得干燥的颗粒状石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述喷淋液的喷淋量≥7倍所述还原氧化石墨烯粉体的质量。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述喷淋液选用乙醇、去离子水或乙醇去离子水溶液。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：所述喷淋液选用乙醇去离子水溶液，乙醇和去离子水按体积比1：（1
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5）混合。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）选用比表面积≥400m2/g的还原氧化石墨烯粉体作为前驱粉体，使用空压差将还原氧化石墨烯粉体通过塑料管道吹入雾化喷淋室；2）使用乙醇、去离子水或乙醇去离子水溶液中的一种作为喷淋液，喷淋液通过蠕动泵吸入喷淋室喷室喷头，通过喷头高速离心雾化，达到雾化喷淋效果；3）启动喷头对步骤1）吹入雾化喷淋室的还原氧化石墨烯粉体浸润喷淋，获得还...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，陈其赞，彭杨城，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：