一种碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应用多相催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯多相催化剂的制备方法，主要解决多相催化剂酯交换活性差的问题。催化剂基本由ＴｉＯ↓［２］和磷钼酸组成，以含钛化合物、乙醇和磷钼酸为原料。该方法制备的催化剂，对碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应有较高的活性和酯交换选择性，使酯交换收率可达５０％，酯交换选择性大于９９％，而且制备方法简单，原料易得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯多相催化剂的制备方法。
技术介绍
碳酸二苯酯无毒、无污染，是一种重要的"绿色"化工产品，可用于合成许多重要的 有机化合物和高分子材料，尤其是作为非光气合成聚碳酸酯的重要原料。碳酸二苯酯的合 成方法有光气法、苯酚氧化羰化法和酯交换法。由于光气剧毒，会造成严重的环境污染， 正被逐步淘汰；苯酚氧化羰化法虽然原料简单易得，原子利用率也高，但其使用的催化剂 昂贵，且催化效率不高，使得该法的使用受到限制；碳酸二甲酯与苯酚的酯交换法被认为 是目前合成碳酸二苯酯最有前景的方法。碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应为热力学可逆反 应，平衡常数很小(453K时为3X10—4)，不利于目标产物的生成，使得碳酸二苯酯的收率 低，反应速度也很慢。因此，开发环境友好的高效催化剂是非常重要的。目前，碳酸二甲酯与苯酚的酯交换合成碳酸二苯酯的催化剂多为均相催化剂。文献JP 56-25138中，用碱或碱金属化合物催化剂，反应速度慢，碳酸二苯酯产率低并有大量的C02 和苯甲醚生成。文献DE 2528412和JP 63-92662中，用路易斯酸催化剂，如A1X3、 Zn本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应多相催化剂的制备方法，催化剂以磷钼酸和ＴｉＯ↓［２］为基本组成，杂多酸与ＴｉＯ↓［２］的摩尔比为１∶１～１∶２００，采用原位合成方法，制备步骤如下：　第一步，取含Ｔｉ化合物在含水乙醇中水解，乙醇浓度为２５％～９５％，水解时间０．５～２小时；　第二步，搅拌下加入杂多酸；　第三步，蒸干上述混合物，蒸干温度为３０～１００℃；　第四步，将蒸干的混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为９０～１２０℃；　第五步，将干燥后的混合物置于马弗炉中于２００～６００℃煅烧２～１０小时，取出获得催化剂。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈彤，王公应，罗淑文，雷永诚，韩华俊，胡晓佳，
申请(专利权)人：中国科学院成都有机化学有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]