本发明专利技术涉及复合材料的制备技术，具体地说是一种连续ＳｉＣ纤维表面Ｃ／ＡｌＮ复合梯度涂层的制备方法。按如下步骤操作：第一步，富碳涂层ＳｉＣ纤维的制备；第二步，将生产的ＳｉＣ纤维缠绕在样品支架上，然后放入磁控溅射仪真空室内；第三步，当真空室的真空度优于１．０×１０↑［－３］Ｐａ时，转动样品支架，对其进行加热、保温；第四步，保温结束后，首先通入氩气，然后通入氮气，使气体充分混合；第五步，启动射频反应溅射电源进行溅射，溅射结束后，关闭气路，保持真空度优于１×１０↑［－３］Ｐａ下，降温至４０℃以下。本发明专利技术可以解决一般碳涂层不能满足界面的复杂要求这个技术难题，采用本发明专利技术能够制备出强度较高且与钛合金基体界面性能稳定的ＳｉＣ纤维。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料的制备技术，具体地说是一种连续SiC纤维表面C/A1N 复合梯度涂层的制备方法。
技术介绍
SiC纤维具有高比纟踱、高比模量、抗腐蚀、耐磨损、热稳定性好等性能优 点，可用作钛基材秋包括钛合金和Ti-Al金属间化合物)的增强体。与基体材料 相比，SiC纤维增强钛基复合材茅榷度更低，5破和刚度更高，可应用于更高温 度，因此是一类重要的高技术结构材料，在航空航天工业中具有明确的应用前景。为了保护纤维，改善界面性能，在制备纤维时，大都对其表面进行了涂层处 理。纤维表面涂层在复合材料界面起反应层、阻挡层和缓冲层的作用。也就是说， 涂层可以和基体发生适当的反应，提高界面的结合强度。同时也要阻止界面的过 度反应，保护纤维，以改善纤维与基体的化学相容性。另外，涂层也能在界面提 供一个过渡层，以缓和因纤维与基体热膨胀系数和弹性模量的不同而产生的界面 应力，以改善纤维与基体的物理相容性。SiC纤维表面一般进行涂炭处理，富碳 涂层既弥补了纤维表面的缺陷，提高了纤维的强度又保证了与金属基体的适度化 学反应，改善了界面性能。连续SiC纤维增强钛合金基复合材料由于自身的良好性能主要应用于飞机发 动机的叶轮及叶环等高温部件上，由于SiC-Ti和C-Ti体系都是化学不平衡体系， 所以在制备的过程中会产生脆性的界面反应层，而且在4顿的过程中，界面反应 会继续进行，反应区厚度不断长大。随着化学反应的进行，纤维表面的富C涂层 会逐渐减少，直至消失。这时钛合金基体就会与SiC纤维直接反应，生成性能更 差的界面反应层，从而损伤纤维，造成纤维力学鹏卽勺下降。
技术实现思路
为了解决一般碳涂层不能满足界面的复杂要求这个技术难题，本专利技术的目的 是提供一种连续SiC纤维表面C/A1N复合梯度涂层的制备方法，采用本专利技术能够 审恪出强度较高且与钛合金基体界面性能稳定的SiC纤维。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是一禾中SiC纤维表面C/A1N复合梯度涂层制备方法，按如下步骤操作 第一步，富碳涂层SiC纤维的制备；第二步，将生产的SiC纤维缠绕在样品支架上，然后放入磁控f凝才仪真空室内；第三步，当真空室的真空度优于1.0xl0'3Pa时，转动样品支架，对其进行加 热，加热温度在300^600°C之间，升温速度为5 10。C/^H中，保温14小时；第四步，保温结束后，首先通入氩气，使真空室的气体分压在5xlO—2pa 5Pa 之间，然后通入氮气，气体充分混合后，氩气和氮气的分压比l: (0.5 5);第五步，启动射频反应领划寸电源，耙材为铝耙，控制耙功率在100W 500W 之间，ai和寸间为0.5 3小时，f凝寸结束后，关闭气路，保持真空度优于lx10—3Pa 下，降温至40。C以下。所述第一步中，采用7jC银电极加热劍寸频加热化学气相沉积工艺，在SiC纤 维反应管的尾部通入乙炔气体，乙炔在900 1300。C分解，在SiC纤维的表面沉 积成0.5 5)im的富碳涂层。戶服第二步中，将生产的含富碳涂层SiC纤维，利用精密数控缠绕机组，缠 绕在圆形样品支架上。所述第四步中，首先通入氩气时，真空室的气体分压ite范围为0.1Pa^0.5Pa 之间；然后通入氮气时，气体充分混合后，氩气和氮气的分压比优选范围为1: (0.7 3)。戶;M第五步中，射频ill寸的电源频率为13.6MHz，功率匹配器的自偏压达到 8(M60V。本专利技术具有如下优点1、 本专利技术具有涂层的SiC纤维与没有涂层的SiC纤维相比较，明显提高了纤维的纵向抗拉强度。2、 本专利技术具有C/A1N复合涂层的SiC纤维在与基体复合后，能够在高温、 长时间的工作劍牛下保持复合材料的界面的稳定性，从而提高了复合材料的高温 性能。3、 本专利技术禾,射频磁空反应领IM技术可以制备纟脉梯度分布的SiC纤维，并 且涂层的厚度可以精确控制，为实现优化和设计复合材料的界面提供了可能。附图说明图1为SiC纤维表面A1N涂层中A1、N元素深度方向的半定量原子百分比图； 其中，a.实施例l; b.实施例2。图2为实施例1的SiC纤维表面A1N涂层中Al、 N原子的电子结合能谱线; 其中，(a)A12p; (b) Nls。图3为实施例2的SiC纤维表面A1N涂层中Al、 N原子的电子结合能谱线； 其中，(a)A12p; (b) Nls。图4为实施例3的SiC纤维表面A1N涂层中Al、 N原子的电子结合能谱线； 其中，(a)A12p; (b) Nls。图5为实施例4的SiC纤维表面A1N涂层中Al、 N原子的电子结合能谱线； 其中，(a)A12p; (b) Nls。图6为实施例5的SiC纤维表面A1N涂层中Al、 N原子的电子结合能谱线； 其中，(a)A12p; (b) Nls。具体实施例方式本专利技术SiC纤维表面复合梯度涂层制备方法，按如下步骤操作1、 富碳涂层制备采用7K银电极加热識才频加热化学气相沉积工艺，在sic纤维反应管(反应管内径为18 30mm)的尾部通入乙炔气体，乙炔在90(M300。C分解，在SiC纤 维反应管内的SiC纤维(直径95 105)im)表面沉积成0.5~5pm的富碳涂层；2、 将生产的含富碳涂层SiC纤维，禾,精密数控缠绕机组，缠绕在圆形样品支架上，然后放入i^^il寸仪真空室内；3、 当真空室的真空度优于1.0xlO,a时，转动样品支架，对其进行加热，加 热^it在300^600° C之间，升温速度为5 10。C/^I中，保温14小时；4、 保温结束后，首先通入氩气，使真空室的气体分压在5xlO—2pa 5Pa之间， 然后通入氮气，气体充分混合后，氩气和氮气的分压比l: (0.5 5);5、 启动射频反应lil寸电源，耙材为铝耙，控制耙功率在100W 500W之间， 观Mf时间为0.5 3小时，射频领划寸的电源频率为13.6MHz，功率匹配器的自偏压 达到80 160V。鹏寸结束后，关闭气路，保持真空度优于lxlO'3pa下，降温至40 。C以下。实施例1本实施例釆用射频加热化学气相沉积生产的SiC纤维(SiC纤维的规格是长度300米，直径100)im)，乙炔在920 。C裂解沉积，审恪出长度为300米具有 0.5,富碳涂层的SiC纤维。将生产的SiC纤维缠绕在样品支架上，放入真空室 内。当真空室的真空度为5xlO卞a时，转动将品支架，对其进行加热，加热纟鹏 在350。C，升温速度为6。C/^I中，保温1小时。保温结束后，首先通入氩气，使 真空室的气体分压在3.1xlO"Pa，然后通入氮气，气体充分混合后，氩气和氮气 的分压比l: 0.66。启动射频反应ill寸电源，控制输出功率在340W， iH寸时间为 2小时，射频鹏寸的电源频率为13.6MHz，自偏压110V，保持真空度5xl()4pa， 降温至30 °C。制备出具有内层5pm富碳涂层、外层为0.2)imAlN梯度涂层的SiC 纤维。如图2所示，Nls, A12p的电子结合能与数据库中的在氩原子气氛中制备 A1N薄膜的值基本一致(Nls的396.5以及A12p的73.2)，表层原子的结合能略有 些偏差是因为表面吸附有其他原子造成了化学位移。本实施例中，获得连续SiC纤维表面C/A1N复合梯度涂层的主要性能指标与 没本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＳｉＣ纤维表面Ｃ／ＡｌＮ复合梯度涂层制备方法，其特征在于，按如下步骤操作： 第一步，富碳涂层ＳｉＣ纤维的制备； 第二步，将生产的ＳｉＣ纤维缠绕在样品支架上，然后放入磁控溅射仪真空室内； 第三步，当真空室的真空度优于１． ０×１０↑［－３］Ｐａ时，转动样品支架，对其进行加热，加热温度在３００～６００℃之间，升温速度为５～１０℃／分钟，保温１～４小时； 第四步，保温结束后，首先通入氩气，使真空室的气体分压在５×１０↑［－２］Ｐａ～５Ｐａ之间，然后通入氮气 ，气体充分混合后，氩气和氮气的分压比１∶（０．５～５）； 第五步，启动射频反应溅射电源，靶材为铝靶，控制靶功率在１００Ｗ～５００Ｗ之间，溅射时间为０．５～３小时，溅射结束后，关闭气路，保持真空度优于１×１０↑［－３］Ｐａ下，降温至４０ ℃以下。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖鹏，王玉敏，雷家峰，石南林，杨锐，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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