一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，涉及磷酸二氢钾生产技术领域，通过调节料液的pH值以及对结晶后的物料进行分段的降温，配合搅拌和转速控制，得到的植物源磷酸二氢钾产品在50～100目之间，晶型颗粒饱满，含湿量低，产品纯度高，且可迅速溶解于水中，使用方便。用方便。用方便。

【技术实现步骤摘要】
一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸二氢钾生产
，具体涉及一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺。

技术介绍

[0002]磷酸二氢钾是一种高浓度的优质无氯磷钾复合肥，它同时包含磷钾这两种对植物生长、开花、结果具有关键作用的元素。其中磷可以促进植物生根、促进花芽分化、为果实提供能量。钾在植株生长期提高光合作用，促进氮的吸收，使作物早熟，增加果实的糖分，增强植株抗逆性。原来市售磷酸二氢钾来源大都为矿物，其中的微量杂质也为矿物中的杂质，如重金属等。
[0003]而目前应用较广的是用玉米浸泡水吸附提取的植酸做成植酸钾，再经水解，色谱分离浓缩过滤得到粗品磷酸二氢钾，磷酸二氢钾来源为植物中的植酸，杂质主要为有机杂质如微量的水溶植物蛋白，没有矿物中的微量杂质，再经脱色重结晶制得的精品。但是因为有机杂质的存在，结晶过程中容易导致产品颜色变暗，且结晶后得到的磷酸二氢钾为粉末或细小颗粒晶型，离心过滤困难，物料含湿量大，产品纯度低。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，得到的磷酸二氢钾晶型饱满，含湿量低，产品纯度高。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，包括以下步骤：
[0007]A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；
>[0008]B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；
[0009]C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；
[0010]D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；
[0011]E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；
[0012]F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二。
[0013]G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型三。
[0014]优选的，植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢
钾晶型三的晶体目数在50～100之间。
[0015]优选的，步骤A中活性炭脱色的温度为85～90℃。
[0016]优选的，步骤A中活性炭脱色的脱色时间为0.5h。
[0017]优选的，步骤A中的盐相浓缩至36～38泊美。
[0018]优选的，结晶釜的搅拌形式为框式或锚式。
[0019]优选的，母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收。
[0020]优选的，步骤C中真空降温时结晶釜的压力为
‑
0.07～
‑
0.09Mpa。
[0021]优选的，步骤A中植酸钾水解液中植酸钾的质量含量为33.6％。
[0022]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0023]1、加入磷酸对滤液的pH进行调节，有利于植物源磷酸二氢钾产品的晶型饱满。
[0024]2、结晶釜的搅拌形式为框式或锚式，结晶釜内物料的混匀效果好、温降一致性高，有利于大目数晶型的形成。
[0025]3、通过转速和真空度的分段配合，得到的植物源磷酸二氢钾产品晶型饱满。
[0026]4、通过对结晶后的物料进行分段的降温，配合搅拌和转速控制，得到的植物源磷酸二氢钾产品在50～100目之间，晶型颗粒饱满且可迅速溶解于水中，使用方便。
[0027]5、得到的植物源磷酸二氢钾产品含湿量低，颜色亮，纯度高。
[0028]6、母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收，增加了经济效益。
附图说明
[0029]图1是实施例1中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0030]图2是实施例2中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0031]图3是实施例3中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0032]图4是实施例4中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0033]图5是实施例5中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0034]图6是实施例6中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0035]图7是实施例7中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
[0036]图8是实施例8中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图。
具体实施方式
[0037]下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。
[0038]实施例1
[0039]1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空
‑
0.07～
‑
0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
[0040]2、结晶釜物料在搅拌下加入15.5g磷酸调节料液水相pH至达到3.9。
[0041]3、结晶釜搅拌为U型锚式搅拌器，直径9cm，控制搅拌转速50r/min、釜内压力为
‑
0.08Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，将搅拌转速降低至25r/min，保温养晶1h。
[0042]4、然后开通冷却水浴，保持2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温2h。然后开大结晶釜夹套冷却水进水调节阀保持5℃/h降温2h，然后将冷却水开到最大降温，至25℃放料，离心，然后卸掉滤饼进行干燥，得433g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为80目饱满颗粒，占满收率的70％。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于包括以下步骤：A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二；G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，何报春，崔鑫，曲松杰，王素龙，李平，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：