一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，该方法是将磷酸与除杂剂、分散剂混合后，添加含锂物质在室温下进行反应，反应结束用碱液调节pH至中性，后进行固液分离，将固体用去离子水进行超声震荡洗涤后，进行固液分离，将固体烘干得到高纯微米磷酸锂粉末。本发明专利技术提供的制备方法适用于任何含锂物质，均可通过本发明专利技术中的比例制备出高纯度磷酸锂，制备过程简单，方便快捷，反应条件温和，易于实现工业化生产，所得磷酸锂纯度在99.9

【技术实现步骤摘要】
一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，属于高性能靶材材料制备


技术介绍

[0002]磷酸锂是一种耐高温材料，由于它没有放射性，具有光照短但光效长、成本低等优点，是生产彩色荧光粉的理想原料，由磷酸锂(Li3PO4)靶材制备的LiPON固态电解质薄膜是全固态薄膜锂电池应用最为广泛的电解质薄膜。磷酸锂的纯度直接影响其靶材溅射出的LiPON固态电解质薄膜的性能，进而影响电池性能，同时磷酸锂的粒度对靶材的密度、强度、硬度均存在影响。最主要的用于Li3PO4靶材的磷酸锂粉末纯度需达到99.9％以上，而目前现有技术对高纯度Li3PO4细粉研究还不够成熟，制约了Li3PO4靶材的生产技术突破，所以在Li3PO4靶材使用上只能依赖于进口，极大地限制了全固态锂电池的发展。
[0003]专利申请公开号为CN110357055A，公开了一种从盐湖卤水中提取锂并制备磷酸锂的方法及其用途，采用草酸作为沉淀剂除去盐湖卤水中钙、镁等杂质金属离子，获得含有锂离子的滤液，滤液中的磷酸根与锂离子相互作用，并结合微波加热调节磷酸锂沉淀速率和造孔，从而得到纳米级多孔磷酸锂；其对盐湖卤水中锂的提取率＞94％，制备得到的纳米级多孔磷酸锂的一次粒径在10
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95nm，二次粒径在100
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1000nm，孔隙率为50
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85％，各杂质元素含量在200ppm以下。但此法采用草酸仅能对Ca、Mg离子除杂，除杂效果有限，各杂质元素含量高达到200ppm，仅能达到工业级磷酸锂的水平，纯度无法满足高纯要求。
[0004]专利申请公开号为CN103435023A，公开了一种超细磷酸锂粉体的制备方法，将磷酸用去离子水稀释后导入反应器，加入水溶性非离子表面活性剂，紊流循环条件下缓慢加入氢氧化锂溶液，监控pH值，保温静置陈化后离心，用去离子水洗涤产物，烘干得到超细磷酸锂粉体。该法过程简单，稳定，比表面积高，粒度可控在3.6
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8.9μm。但其制备出的磷酸锂产品为电池级别，达不到高纯级别，且产品会有表面活性剂残留，无法满足高性能靶材的制备使用。
[0005]专利申请公开号为CN103754852A，公开了一种制备磷酸锂纳米颗粒的方法，将锂元素的水溶液和含磷元素的水溶液在微反应器内快速混合在20
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90℃下进行反应，反应器出口得到磷酸锂浆料，固液分离、洗涤、干燥及研磨后，最终得到呈纳米颗粒状态且单分散性较好的磷酸锂颗粒。该法条件温和，易于操作，制备的磷酸锂颗粒粒径在50
‑
200nm之间，产率90％以上。但其采用的反应器较小，无法实现工业大批量生产，其方法未进行除杂，产品纯度依赖于原料纯度，同时研磨会带入污染，增加产品中杂质含量，无法得到高纯度的磷酸锂产品。

技术实现思路

[0006](一)要解决的技术问题
[0007]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方
法，其获得的磷酸锂粉末纯度为99.9～99.999％，粒度为1～3μm。
[0008](二)技术方案
[0009]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0010]一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，其包括如下步骤：
[0011]S1、称量含锂固体或由含锂固体配置成的含锂溶液，
[0012]S2、向磷酸溶液中加入除杂剂、分散剂，混合搅拌反应；
[0013]S3、向步骤S2的磷酸溶液中添加步骤S1中的含锂固体或含锂溶液，室温下搅拌反应；
[0014]S4、向步骤S3反应后的溶液中添加碱液，调节pH至中性；
[0015]S5、将步骤S4的溶液进行固液分离，固体用去离子水进行超声震荡洗涤1～3次；
[0016]S6、将步骤S5的溶液进行固液分离，固体烘干得到高纯微米磷酸锂粉末。
[0017]如上所述的制备方法，步骤S1和步骤S2的前后顺序可相互调整。
[0018]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述含锂固体为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、碘化锂、氟化锂、氯化锂或四氟硼酸锂中的一种及多种混合物。
[0019]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述含锂溶液为锂元素质量百分数为0.1～3.5wt％的水溶液。
[0020]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述磷酸溶液中磷酸的质量浓度为5～85％，所述磷酸溶液的用量按纯磷酸计为步骤S1中含锂物质中锂元素质量的0.05～0.3倍进行。
[0021]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述除杂剂为乙二胺四乙酸，所述除杂剂的添加量为锂元素质量的0.01～0.5倍；
[0022]所述分散剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、聚丙烯酸胺中的一种及以上，所述分散剂的添加量为锂元素质量的0.5～18倍。
[0023]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，所述搅拌反应时间为15～60min，搅拌速率控制在100～500r/min。
[0024]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，所述碱液为NaOH、氨水、LiOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液中的一种及几种混合；碱液加入量为使溶液的pH＝7。
[0025]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S5、S6中，所述固液分离为过滤或离心。
[0026]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S5中，所述超声震荡的时间为5～15min。如上所述的制备方法，在步骤S6中，所述烘干的温度为80～220℃，干燥时间2～5h。如上所述的制备方法，获得磷酸锂纯度在99.9～99.999％，粒度在1～3μm。
[0027](三)有益效果
[0028]本专利技术的有益效果是：
[0029]本专利技术提供的高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，适用于任何含锂物质，均可通过本专利技术中的比例制备出高纯度磷酸锂，制备过程简单，方便快捷，反应条件温和，易于实现工业化生产。
[0030]本专利技术的制备方法中，使用碱液调节pH，提高磷酸锂的稳定性，促进反应产物向磷酸锂富集；采用乙二胺四乙酸对溶液中的金属杂质进行去除，其以络合的形式，相较沉淀法除杂可节省一道固液分离的工序，且用量较少，不引入多余杂质，而加入分散剂可阻止颗粒
团聚导致的杂质包裹现象，还能细化粒径，同时采用超声震荡洗涤，可充分洗去附着在磷酸锂表面可溶性杂质，一步得到高纯微米级磷酸锂产品。所用分散剂在干燥过程可完全挥发，产品中无残留，所得磷酸锂纯度在99.9
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99.999％之间，粒度为1
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3μm，可用于Li3PO4靶材使用，解决了材料需要依靠进口的问题，大大降低了Li3PO4靶材生产成本。
具体实施方式
[0031]本专利技术的专利技术原理：锂离子跟磷酸反应后生成磷酸锂固体颗粒，在反应过程加入除杂剂，除杂剂与锂质量关系保持在0.01～0.5倍之间，在固本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、称量含锂固体或由含锂固体配置成的含锂溶液；S2、向磷酸溶液中加入除杂剂、分散剂，混合搅拌反应；S3、向步骤S2的磷酸溶液中添加S1中的含锂固体或含锂溶液，室温下搅拌反应；S4、向步骤S3反应后的溶液中添加碱液，调节pH至中性；S5、将步骤S4的溶液进行固液分离，固体用去离子水进行超声震荡洗涤1～3次；S6、将步骤S5的溶液进行固液分离，固体烘干得到高纯微米磷酸锂粉末。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含锂固体为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、碘化锂、氟化锂、氯化锂或四氟硼酸锂中的一种及多种混合物；所述含锂溶液为锂元素质量百分数为0.1～3.5wt％的水溶液。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述磷酸溶液中磷酸的质量浓度为5～85％，所述磷酸溶液的用量按纯磷酸计，为步骤S1中含锂物质中锂元素质量的0.05～0.3倍进行。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述除杂剂为乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令娜，王蓁，邵雪晴，夏永忠，杨钦艳，吴建江，孟玉洁，王军英，宋磊，
申请(专利权)人：新疆有色金属研究所，
类型：发明
国别省市：