一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，以沉锂母液为原料，与二水磷酸二氢钠溶液混合反应，得到磷酸锂料浆，经压滤、升温、浆洗、洗涤、闪蒸干燥、输送包装后，最终产出高品位磷酸锂产品。本发明专利技术方法不仅有效实用，而且提高了磷酸锂产品的品质，满足了下游客户的需求，同时也提高了沉锂母液的回收利用率，减少外排量，起到从盐田到磷酸锂产品无锂外排，绿色闭环生产的效果。绿色闭环生产的效果。绿色闭环生产的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及高品位磷酸锂制备方法
，具体涉及一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法。

技术介绍

[0002]虽然盐湖提锂技术的日益完善，对新能源产业的发展有很大推动作用。但是，目前还存在盐湖提锂制备碳酸锂后所排沉锂母液中锂有夹带损失现象，为了防止锂的损失，一般会选择从沉锂母液中制备相关锂盐产品，尤其是沉锂母液因除钙镁硼后杂质含量少而受到青睐，利用沉锂母液制备粗磷酸锂产品的产业呈爆发式增长。但是，由于沉锂母液制备磷酸锂因选择的沉淀剂不同会带入新的杂质，这样所制备的产品难以满足下游客户的需求，如无后续深度加工，则无法直接使用到新能源领域中。
[0003]综上，特别需要一种基于沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，以解决现有工艺生产的磷酸锂产品品质低下，无法满足下游客户要求的问题。

技术实现思路

[0004]基于上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法。
[0005]本专利技术保护一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，以沉锂母液为原料，与二水磷酸二氢钠溶液混合反应，得到磷酸锂料浆，经压滤、升温、浆洗、洗涤、闪蒸干燥、输送包装后，最终产出高品位磷酸锂产品，具体步骤包括如下：
[0006]步骤1，沉锂母液调减加热：将沉锂母液调成碱性pH≧12，加热至70～90℃；
[0007]步骤2，二水磷酸二氢钠溶液配制：将纯水、二水磷酸二氢钠按照液固比2:1配置二水磷酸二氢钠溶液；
[0008]步骤3，沉淀转化：将上述沉锂母液和二水磷酸二氢钠溶液混合成磷酸锂料浆，并检测沉锂母液中Li
+
含量、二水磷酸二氢钠溶液中PO
43
‑
含量，依据测数据调整二水磷酸二氢钠溶液加入量，反应时间50～70min；
[0009]步骤4，压滤分离：将反应完全的磷酸锂浆料通过压滤机进行分离后得到磷酸锂湿料；
[0010]步骤5，RO水升温：将用于浆洗磷酸锂湿料产品的RO水升温至50～55℃；
[0011]步骤6，浆洗：对磷酸锂浆料进行压滤分离后，将磷酸锂湿料倒入反应釜，同时按照固液比1:4～7加入恒温水，搅拌浆洗20～40min，搅拌转速为100～300r/min，洗脱磷酸锂湿料中的Na
+
、Cl
‑
，过滤得到湿料备用；
[0012]步骤7，洗涤：将浆洗后的磷酸锂湿料用45～55℃的温水，少量多次进行洗涤，同时测试磷酸锂湿料指标，达到所需指标后停止洗涤；
[0013]步骤8，闪蒸干燥、输送包装：对步骤7洗涤达标后的磷酸锂湿料，进行闪蒸干燥，使磷酸锂干料水分≦2％，得到高品位磷酸锂产品，并输送包装。
[0014]进一步的，所述步骤1中，采用板式换热器进行循环加热，用NaOH进行调减；沉锂母液中锂含量为1.0～2.0g/L。
[0015]进一步的，所述步骤5中，采用板式换热器进行循环升温。
[0016]进一步的，所述步骤6中，在反应釜中加入的恒温水为45～55℃。
[0017]进一步的，所述步骤7中，所得磷酸锂产品所需指标主含量为97～98％，磷酸锂收率达到98％以上，Cl
‑
含量降低至0.02～0.04％，Na
+
含量降低至0.70～0.90％。
[0018]进一步的，所述步骤7中，所述的温水可以用浆洗后的水洗液，达到循环利用及节省用水的目的。
[0019]相比于现有的技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]本专利技术方法工艺流程简单，生产成本低，整个过程无副产物析出，不仅有效实用，而且提高了磷酸锂产品的品质，满足了下游客户的需求，同时也提高了沉锂母液的回收利用率，减少外排量，起到从盐田到磷酸锂产品无锂外排，绿色闭环生产的效果。而且也提高磷酸锂整体的收率，使生产收益进一步提高，利润幅度明显增加。
附图说明
[0021]图1为本专利技术方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0022]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，以沉锂母液为原料，与二水磷酸二氢钠溶液混合反应，得到磷酸锂料浆，经压滤、升温、浆洗、洗涤、闪蒸干燥、输送包装后，最终产出高品位磷酸锂产品，具体步骤包括如下：
[0025]步骤1，沉锂母液调减加热：将沉锂母液(沉锂母液中锂含量为1.42g/L)用NaOH调成碱性pH＝12，采用板式换热器进行循环加热至75℃；
[0026]步骤2，二水磷酸二氢钠溶液配制：将纯水、二水磷酸二氢钠按照液固比2:1配置二水磷酸二氢钠溶液；
[0027]步骤3，沉淀转化：将上述沉锂母液和二水磷酸二氢钠溶液混合成磷酸锂料浆，并检测沉锂母液中Li
+
含量、二水磷酸二氢钠溶液中PO
43
‑
含量，依据测数据调整二水磷酸二氢钠溶液加入量，反应时间60min；
[0028]步骤4，压滤分离：将反应完全的磷酸锂浆料通过压滤机进行分离后得到磷酸锂湿料；
[0029]步骤5，RO水升温：采用板式换热器进行循环，将用于浆洗磷酸锂湿料产品的RO水升温至50℃；
[0030]步骤6，浆洗：对磷酸锂浆料进行压滤分离后，将磷酸锂湿料倒入反应釜，同时按照固液比1:5加入50℃恒温水，搅拌浆洗30min，搅拌转速为200r/min，洗脱磷酸锂湿料中的Na
+
、Cl
‑
，过滤得到湿料备用；
[0031]步骤7，洗涤：将浆洗后的磷酸锂湿料用50℃的温水(浆洗后的水洗液)，少量多次进行洗涤，同时测试磷酸锂湿料指标，达到所需指标后停止洗涤；其中，所得磷酸锂产品所需指标主含量为97.68％，磷酸锂收率达到98.67％以上，Cl
‑
含量降低至0.031％，Na
+
含量降低至0.788％；
[0032]步骤8，闪蒸干燥、输送包装：对步骤7洗涤达标后的磷酸锂湿料，进行闪蒸干燥，使磷酸锂干料水分≦2％，得到高品位磷酸锂产品，并输送包装。
[0033]实施例2
[0034]一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，具体步骤包括如下：
[0035]步骤1，沉锂母液调减加热：将沉锂母液(沉锂母液中锂含量为1.0g/L)用NaOH调成碱性pH＝12.5，采用板式换热器进行循环加热至70℃；
[0036]步骤2，二水磷酸二氢钠溶液配制：将纯水、二水磷酸二氢钠按照液固比2:1配置二水磷酸二氢钠溶液；
[0037]步骤3，沉淀转化：将上述沉锂母液和二水磷酸二氢钠溶液混合成磷酸锂料浆，并检测沉锂母液中Li
+
含量、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沉锂母液制备高品位磷酸锂的方法，其特征在于：以沉锂母液为原料，与二水磷酸二氢钠溶液混合反应，得到磷酸锂料浆，经压滤、升温、浆洗、洗涤、闪蒸干燥、输送包装后，最终产出高品位磷酸锂产品，具体步骤包括如下：步骤1，沉锂母液调减加热：将沉锂母液调成碱性pH≧12，加热至70～90℃；步骤2，二水磷酸二氢钠溶液配制：将纯水、二水磷酸二氢钠按照液固比2:1配置二水磷酸二氢钠溶液；步骤3，沉淀转化：将上述沉锂母液和二水磷酸二氢钠溶液混合成磷酸锂料浆，并检测沉锂母液中Li
+
含量、二水磷酸二氢钠溶液中PO
43
‑
含量，依据测数据调整二水磷酸二氢钠溶液加入量，反应时间50～70min；步骤4，压滤分离：将反应完全的磷酸锂浆料通过压滤机进行分离后得到磷酸锂湿料；步骤5，RO水升温：将用于浆洗磷酸锂湿料产品的RO水升温至50～55℃；步骤6，浆洗：对磷酸锂浆料进行压滤分离后，将磷酸锂湿料倒入反应釜，同时按照固液比1:4～7加入恒温水，搅拌浆洗20～40min，搅拌转速为100～300r/min，洗脱磷酸锂湿料中的Na
+
、Cl
‑
，过滤得到湿料备用；步骤7，...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯昭飞，李万财，唐发满，车识，宋振勇，甫秀珍，张生鹏，贺昕，李军霞，索彦立，杨守银，李林涛，马嘉隆，刘卫平，陶长青，
申请(专利权)人：五矿盐湖有限公司，
类型：发明
国别省市：