一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法。本发明专利技术方法采用经得到的富锂卤水，该富锂卤水进行深度除杂，然后再采用双极膜电渗析技术对精制富锂卤水进行处理，从而在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液，在酸室得到稀酸液，在盐室得到高硼盐液。碱液经氢氧化锂和氢氧化钠分离后得到粗氢氧化锂产品，再对粗氢氧化锂产品进行蒸发、离心、洗涤、干燥后得到电池级氢氧化锂产品。稀酸液进盐室与高硼盐液混合，酸化析硼后压滤干燥得硼酸产品。该方法不仅提高锂综合收率，从生产成本考虑可节约纯碱消耗，同时生产过程中产生的酸碱可以实现系统内部消化，整个生产过程无需添加其他化学助剂，不仅零排放还绿色经济。不仅零排放还绿色经济。不仅零排放还绿色经济。

【技术实现步骤摘要】
一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法


[0001]本专利技术涉及盐湖卤水提锂
，具体涉及一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法。

技术介绍

[0002]锂是最轻的金属，是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略资源。自然界中锂资源主要赋存于固体矿石和液体卤水中，随着新能源产业飞速发展，对于矿石提锂技术和盐湖提锂技术的研究从未中断，近几年提锂技术发展突飞猛进。伴随着锂电行业发展对锂需求的逐步提高，资源高效利用理念的不断渗透，无论是矿石法提锂还是盐湖卤水提锂技术对提高锂资源综合收的要求也越来越高。
[0003]氢氧化锂是锂及其化合物中重要的初加工锂产品之一，主要用于锂基润滑脂、碱性蓄电池电解液及溴化锂制冷机吸收液等多个方面。国内盐湖卤水生产氢氧化锂的方法有煅烧法、苛化法、电解硫酸锂溶液法等。煅烧法可综合利用锂镁等资源，煅烧可去除硼等杂质，氢氧化锂的纯度较高，但该法工艺流程复杂，设备腐蚀严重，蒸发水量大，能耗高。苛化法是国外盐湖锂资源企业传统制氢氧化锂的方法，成本受原料碳酸锂价格影响，且生产设备投资较多，但碳酸锂价格与氢氧化锂基本持平，利用碳酸锂生产氢氧化锂经济性较差。电解硫酸锂溶液法对硫酸锂溶液中杂质离子的含量要求非常高，离子膜价格较贵、不易维护。
[0004]为了充分提高锂资源综合回收率，实现资源的充分回收。盐湖提锂按步骤分两步，第一步是镁锂分锂，第二步是用富锂卤水生产锂产品。通常，镁锂分离部分锂收率约为80％，富锂卤水生产碳酸锂的收率约为85％，综合收率约为68％，而富锂卤水生产氢氧化锂的收率可达95％以上，综合收率可达76％以上，这就极大的增加了锂收率，节约了锂资源，延长了资源服务年限，同时可副产硼酸，实现“变害为宝”。但是目前关于盐湖提锂的工艺中，普遍存在锂综合收率低，生产成本高尤其是纯碱的消耗，工艺链中产生的酸碱无法实现内消而造成浪费和污染；还有生产过程中添加化学助剂较多的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术基于梯度耦合膜分离提锂技术和双极膜电渗析技术，实现了高效的锂综合。目的是提供一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法。
[0006]本专利技术保护一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法，具体包括如下步骤：
[0007]S1，除杂：将富锂卤水经碳酸钠一步除镁、氢氧化钠深度除镁后，得到精制富锂卤水，备用
[0008]S2，分离：将精制富锂卤水经双极膜电渗析装置处理后，在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液；在酸室得到稀酸液；在盐室得到高硼盐液，备用；
[0009]S3，蒸发：使在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液送入蒸发器，经55
‑
75℃的
温度下强制蒸发，逐渐在沉降罐中得到氢氧化锂料浆，备用；
[0010]S4，离心：将沉降罐中得到的氢氧化锂料浆冷却至30
‑
35℃，再经离心机进一步分离；
[0011]S5，洗涤、干燥：出离心机后的氢氧化锂再经洗涤工序，得到含量大于95.0％的氢氧化锂产品，该氢氧化锂产品再经80
‑
85℃高温干燥得到含量≥98.0％的氢氧化锂产品；
[0012]S6，酸化析硼：将在酸室得到的稀盐液和盐室得到的高硼盐液充分混合，反应3
‑
4h，再进强制蒸发器；
[0013]S7，压滤：经强制蒸发后，将硼含量为9
‑
11g/L的料浆经盐酸化固液比≥3％处理后，经式压滤机压滤分离得到硼酸含量≥90％的粗硼酸产品；
[0014]S8，洗涤、干燥：粗硼酸经洗涤干燥后得到主含量≥95％的硼酸产品。
[0015]进一步的，所述步骤1中富锂卤水是由盐湖老卤经(超滤、纳滤、反渗透、电渗析)梯度耦合膜分离技术得到，其中富锂卤水中Li
+
为3
‑
3.5g/L。
[0016]进一步的，所述步骤1中得到的精制富锂卤水中Li
+
为13
‑
15g/L。
[0017]进一步的，所述步骤2中，在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液中Li
+
为6.5
‑
7.5g/L；在酸室得到稀酸液中Li
+
≤0.35g/L；在盐室得到高硼盐液中B
+
为1
‑
1.5g/L。
[0018]进一步的，所述步骤8中的洗涤后的尾液再次循环步骤6和7的操作。
[0019]相比于现有的技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]本专利技术方法采用经得到的富锂卤水，该富锂卤水进行深度除杂，然后再采用双极膜电渗析技术对精制富锂卤水进行处理，从而在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液，在酸室得到稀酸液，在盐室得到高硼盐液。碱液经氢氧化锂和氢氧化钠分离后得到粗氢氧化锂产品，再对粗氢氧化锂产品进行蒸发、离心、洗涤、干燥后得到电池级氢氧化锂产品。稀酸液进盐室与高硼盐液混合，酸化析硼后压滤干燥得硼酸产品。该方法不仅提高锂综合收率，从生产成本考虑可节约纯碱消耗，同时生产过程中产生的酸碱可以实现系统内部消化，整个生产过程无需添加其他化学助剂，不仅零排放还绿色经济。
附图说明
[0021]图1为本专利技术工艺流程图。
具体实施方式
[0022]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法，具体包括如下步骤：
[0025]S1，除杂：将富锂卤水经碳酸钠一步除镁、氢氧化钠深度除镁后，得到精制富锂卤水，其中Li
+
含量为13g/L，备用；其中，所述富锂卤水是由盐湖老卤经(超滤、纳滤、反渗透、电渗析)梯度耦合膜分离技术得到，其中富锂卤水中Li
+
为3g/L；
[0026]S2，分离：将精制富锂卤水经双极膜电渗析装置处理后，在碱室得到含氢氧化锂和
氢氧化钠的碱液，其中Li
+
含量为6.5g/L；在酸室得到稀酸液，其中Li
+
含量≤0.35g/L；在盐室得到高硼盐液，其中B
+
含量为1g/L，备用；此时，经双极膜电渗析后，锂离子在碱室得到进一步的浓缩并有效分离了硼杂质的影响，而硼也在盐室中富集，更有利于后续硼酸的制取；
[0027]S3，蒸发：使在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液送入蒸发器，经55℃的温度下强制蒸发，逐渐在沉降罐中得到氢氧化锂料浆，备用；
[0028]S4，离心：将沉降罐中得到的氢氧化锂料浆冷却至30℃，再经离心机进一步分离；
[0029]S5，洗涤、干燥：出离心机后的氢氧化锂再经洗涤工序，得到含量大于9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高镁锂比盐湖卤水制备氢氧化锂联产硼酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1，除杂：将富锂卤水经碳酸钠一步除镁、氢氧化钠深度除镁后，得到精制富锂卤水，备用S2，分离：将精制富锂卤水经双极膜电渗析装置处理后，在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液；在酸室得到稀酸液；在盐室得到高硼盐液，备用；S3，蒸发：使在碱室得到含氢氧化锂和氢氧化钠的碱液送入蒸发器，经55
‑
75℃的温度下强制蒸发，逐渐在沉降罐中得到氢氧化锂料浆，备用；S4，离心：将沉降罐中得到的氢氧化锂料浆冷却至30
‑
35℃，再经离心机进一步分离；S5，洗涤、干燥：出离心机后的氢氧化锂再经洗涤工序，得到含量大于95.0％的氢氧化锂产品，该氢氧化锂产品再经80
‑
85℃高温干燥得到含量≥98.0％的氢氧化锂产品；S6，酸化析硼：将在酸室得到的稀盐液和盐室得到的高硼盐液充分混合，反应3
‑
4h，再进强制蒸发器；S7，压滤：经强制蒸发后，将硼含量为9
‑
11g/L的料浆经盐酸化固液比≥3％处理后，经式压滤机压滤分离得到硼酸含量≥90％的粗硼酸产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐发满，甘仁香，侯昭飞，李军霞，杨佺忠，张生鹏，吴敖毛，李万财，甫秀珍，
申请(专利权)人：五矿盐湖有限公司，
类型：发明
国别省市：