纺织品用有机硼阻燃整理剂及其制备方法技术

本发明专利技术纺织品用有机硼阻燃整理剂及制备方法，由原料硼酸，二乙醇胺，亚磷酸，环氧氯丙烷制得；其结构为右式，其安全无毒，阻燃性能、耐水洗好，燃烧过程中不产生有毒物质，且整理后的织物不会释放游离甲醛和卤族元素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硼阻燃整理剂及其制备方法，其为一种有机硼酸 酯类化合物，适用于各种天然纤维和合成纤维的阻燃整理。
技术介绍
随着科技的发展，纺织工业的进步，纺织品种的不断增多，其应用范 围也不断扩大。由于纺织品的可燃性，在火灾事故中，纺织品着火蔓延的 情况很常见。纺织品尤其是化纤产品在燃烧时，散发出炝人的有毒烟气。据欧洲阻燃协会(EFRA)研究，每年死于火灾的人员，有很大一部分被有 毒烟气熏炝窒息而死。因此，如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气 体的释放，减少人民生命财产的损失，越来越被人们重视。目前纺织品常用的阻燃剂主要是有机卤系、有机磷系和无机系三大 类。近年来，多种含卤阻燃剂被不同程度限用。如三一 (氟杂环丙基) 氧化膦(TEPA),三—(2, 3—二溴丙基)膦酸酯(TRIS),多溴联苯(PBB)、 五溴二苯醚(PBDPE)和八溴二苯醚(OBDPE)等。传统的阻燃剂多以卤族、 锑、磷、氮等元素为主，虽然有比较好的阻燃性能，但是存在产品本身毒 性大、燃烧时产生有毒物质、手感硬、应用性能差等缺陷。汽巴精化有限公司开发的N-二羟甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA,商品 名Pyrovatex CP,简称阻燃剂CP)是一种优秀的阻燃剂，对于棉等天然 纤维具有优秀的阻燃和耐水洗性能，但作为一种磷、氮复合型阻燃剂，产品本身具有一定毒性，其整理的纺织品会释放出游离甲醛，且在燃烧过程 中产生一定烟尘。因此开发一种低毒、抑烟的纺织品酎久阻燃剂是解决当前问题的关
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种无毒，阻燃性好，燃烧过程中产生的烟、尘 等有害物质很少，并具有很好的耐洗性能，用于纺织品的有机硼阻燃剂。 本专利技术纺织品阻燃剂的结构为O,C2H40、 ，OC2H4NHN——C——CH2 HC2H40 OC2H4H本专利技术是由下列原料合成的有机硼酸酯化合物 原料质量比为-硼酸60~70份，二乙醇胺200~210份，亚磷酸3-4份，环氧氯丙烷 90-95份；合成方法-(l)将硼酸、二乙醇胺、亚磷酸投入反应釜中，搅拌减压蒸馏，温度 155-1751C,压强为5X10乍a,反应4-5小时后，然后降温至室温，得到 中间产物，其结构为,C2H40、 ，OC2H4 NH BL .NHC9H40(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在40-60lC搅拌、 匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，降温至室 温；得阻燃剂产品，其结构为<formula>formula see original document page 6</formula>由于上述结构产品的粘稠性较大，在水中的溶解速度较慢，为提高其 在水中的溶解速度，可加入适量的稀释剂30-40份，稀释剂可选异丙醇、 乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一，得本产品阻燃剂稀释产品。本专利技术阻燃剂安全无毒，使用本专利技术阻燃剂处理的纺织品具有优良的 阻燃性能，由于结构中有环氧基团能与织物上的活性基团反应，与织物结 合牢度好，耐水洗，整理后的纺织品具有良好的射久性阻燃效果，同时手 感柔软、应用性能好，燃烧过程中不产生有毒物质，且整理后的织物不会 释放游离甲醛和卤族元素，符合当前的环保要求。 具体实施例方式实施例l原料质量配比棚酸62, 二乙醇胺210,亚磷酸3.5,环氧氯丙烷93; 制备过程(l)将硼酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏， 温度160-1701C，压强为5Xl()4pa，反应4小时后，然后降温至室温，得到中间产物；(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50-601C搅拌、 匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温， 得阻燃剂产品。实施例2原料质量配比硼酸68, 二乙醇胺201,亚磷酸3.8,环氧氯丙烷90; 制备过程(1) 将湖酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏， 温度160-170TC,压强为5X10卞a,反应4小时后，然后降温至室温，得 到中间产物；(2) 将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50"601C搅拌、 匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温， 得阻燃剂产品。实施例3原料质量配比硼酸65, 二乙醇胺205,亚磷酸3.7,环氧氯丙烷95;制备过程同实施例l。实施例4在实施例1、 2、 3中加入稀释剂异丙醇30,搅拌均匀，得阻燃剂稀 释产品。使用方法取实施例1、 2、 3所述阻燃剂，配成200g/L的水溶液，用冰醋酸调 节该水溶液PH=5,使用该水溶液分别对棉、涤纶、羊毛织物进行一浸一轧，轧余率70%, 160TC焙烘1分钟整理。按GB/T 5455-1997《纺织品燃 烧性能试验垂直法》測试其阻燃性能和按GB/T 8629-2001《纺织品试 验用家庭洗涤和干燥程序》5A方法測试其耐水洗性能，试验检测结果如 下表所示实施例l-<table>table see original document page 8</column></row><table>实施例2:<table>table see original document page 8</column></row><table>实施例3:<table>table see original document page 8</column></row><table>试验检瀕结果表明硼酸用量大，阻燃效果好；环氧氯丙烷用量大，耐 水洗性能好；二乙醇胺用量大，阻燃性能有所提高；亚磷酸做为催化剂不 影响阻燃剂阻燃性能。取本产品阻燃剂配成200g/L工作液，并用醋酸调节pH-5;取阻燃剂 CP,配成200g/L工作液，分别对棉织物进行一浸一轧，轧余率70%, 160 r焙烘1分钟整理，按GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》瀕试其阻燃性能、按GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程 序》5A方法測试其財水洗性能、按GB 8323-1987《塑料燃烧性能试验方 法烟密度法》測试其燃烧时产生烟尘。试验检測结果如下表所示:阻燃剂阻燃整理后阻燃整理后经2(H欠水洗续燃时间 (秒)损毁长度 (厘米)烟密度 %续燃时间 (秒)损毁长度 (厘米)烟密度 %本专利技术1-88.6482.110.353CP1.78.2551.99.862从以上检測结果可以看出，本专利技术的阻燃性能、耐水洗性能与阻燃剂CP相差不大，但烟密度比阻燃剂CP小很多，燃烧过程中产生的烟尘可降 低约15%。权利要求1、纺织品用有机硼阻燃整理剂，其特征是其结构为2、 根据权利要求1所述的纺织品用有机硼阻燃整理剂，其特征是 可加入有适量的稀释剂，得阻燃剂稀释产品；稀释剂可选异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一。3、 纺织品用有机硼阻燃整理剂制备方法，其特征是 原料质量比为硼酸60"70份，二乙醇胺200"210份，亚磷酸3-4份，环氧氯丙烷 90~95份；合成方法(l)将硼酸、二乙醇胺、亚磷酸投入反应釜中，搅拌减压蒸馏，温度 155-1751C,压强为5X本文档来自技高网...

【技术保护点】
纺织品用有机硼阻燃整理剂，其特征是：　其结构为：　＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：严欣宁，杜存锐，孙继昌，李刚，倪成涛，
申请(专利权)人：辽宁恒星精细化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]