一种低成本、耐高温硅基润滑油基础油及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低成本、耐高温型硅基润滑油基础油，该润滑油基础油由三羟甲基丙烷、二氯二甲基硅烷、异硬脂酸、三甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等为主要原料进行分步酯化反应制得。本发明专利技术提供的润滑油基础油粘度指数为65

【技术实现步骤摘要】
一种低成本、耐高温硅基润滑油基础油及其制备方法


[0001]本专利技术属于硅基润滑油基础油
，具体涉及一种低成本、耐高温型中粘度指数硅基润滑油基础油及其制备方法。

技术介绍

[0002]机械工作的时候为了防止或减缓磨损，常用的方式就是使用润滑油，良好的润滑可减少摩擦、减少能源消耗、减少磨损、延长机械设备寿命。
[0003]润滑油作为一种主要的润滑剂,广泛用于机械设备中。其中发动机润滑油最主要的性能是粘度指数、耐高温氧化稳定性和润滑性，不同的使用条件具有不同的粘度指数要求。一般中粘度指数的润滑油具有省油等优点，适合用于中低功率的发动机中。
[0004]但是目前的很多润滑油在高温的环境下，极其容易造成润滑油氧化降解、产生积碳导致达不到很好的润滑作用，因此，有必要改进一下润滑油的性能，使润滑油具有耐高温的性能。为了提高润滑油基础油的耐高温性能，相关技术从有机氟的合成制备入手，制备出了各种润滑油基础油，耐高温性能较为出色，如ZL201710918816.6，但是由于氟原料价格昂贵，相关产品的市场化推广难度较大，只能用于一些特殊要求的高端领域，如何获得低成本、耐高温性能出色的适合中低发动机用的中粘度指数的润滑油基础油是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种硅基润滑油基础油，该润滑油基础油具有中粘度指数，不使用有机氟原料，成本低，耐高温性能出色，适合中小功率发动机使用。
[0006]本专利技术涉及一种硅基润滑油基础油，其使用包括三羟甲基丙烷、二氯二甲基硅烷、异硬脂酸、三甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷在内的原料，通过分步酯化反应得到。
[0007]所述的硅基润滑油基础油，原料组成以摩尔份数计包括：
[0008][0009]另外，体系中还包括催化剂。
[0010]优选的，催化剂加入量为原料总摩尔量的0.1
‑
0.2％；催化剂为浓硫酸。
[0011]优选的，所述溶剂为二甲苯。
[0012]如上所述的硅基润滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
[0013](1)将配方量的三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂(如二甲苯)充分混合后加热至60
‑
67℃，然后缓慢滴加二氯二甲基硅烷进行保温反应，滴加完毕后，继续保温反应；
[0014](2)取样用气相色谱检测，待反应体系内游离的二氯二甲基硅烷含量低于0.5wt％时，加入配方量的异硬脂酸进行接枝封端反应，并将反应温度升高至137℃
‑
140℃进行充分带水酯化反应；
[0015](3)取样并用气相色谱检测，待反应体系内游离的异硬脂酸的含量低于0.5wt％时，此时降低反应温度至50
‑
55℃，滴加配方量的封端剂苯基二甲基氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合溶液，并保温反应；
[0016](4)取样检测，待反应混合物的羟值低于1mgKOH/g时，停止反应，降至室温，经后处理即得到中粘度指数的润滑油基础油。
[0017]优选的，步骤(1)中滴加时间控制在1
‑
1.5h。
[0018]优选的，步骤(4)所述后处理工艺为：加入二甲苯质量0.5
‑
0.8倍的蒸馏水洗涤1
‑
2次以除去催化剂及水溶性杂质；分层后，得到二甲苯相，减压蒸馏脱除溶剂后即得到中粘度指数的润滑油基础油。
[0019]进一步优选的，步骤(4)所述后处理工艺中，减压的真空度控制在
‑
0.095至
‑
0.098Mpa，蒸馏温度为135
‑
140℃。
[0020]本专利技术还涉及如上所述硅基润滑油基础油或所述制备方法得到的硅基润滑油基础油在中小功率发动机中的应用。
[0021]例如，一种硅基润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：
[0022](1)将配方量的二甲苯、三羟甲基丙烷、催化剂充分混合后加热至
[0023]60
‑
67℃，然后缓慢滴加二氯二甲基硅烷进行保温反应，滴加时间控制在1
‑
1.5h，滴加完毕后，继续保温反应；
[0024](2)取样用气相色谱检测，待反应体系内游离的二氯二甲基硅烷含量低于0.5wt％时，加入配方量的异硬脂酸进行接枝封端反应，并将反应温度升高至137℃
‑
140℃进行充分的带水酯化反应；
[0025](3)取样并用气相色谱检测，待反应体系内游离的异硬脂酸的含量低于0.5wt％时，此时降低反应温度至110
‑
120℃，滴加配方量的封端剂苯基二甲基氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合溶液，并保温反应；
[0026](4)取样检测，待反应混合物的羟值低于1mgKOH/g时，停止反应，降至室温，并加入二甲苯质量0.5
‑
0.8倍的蒸馏水洗涤1
‑
2次，以除去催化剂及水溶性的杂质；分层后，得到二甲苯相，减压脱除溶剂后即得到中粘度指数的润滑油基础油。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028]本专利技术所述润滑油基础油以三羟甲基丙烷、二氯二甲基硅烷、异硬脂酸、三甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等为主要原料进行分步酯化反应制得；所得到的润滑油基础油粘度指数为65
‑
78，是中粘度指数的润滑油基础油产品，不使用有机氟原料，抗高温积碳性能出色，适合用于中小功率发动机使用；同时，由于本专利技术配方采用有机硅单体与多元醇合成得到，不使用昂贵的有机氟原料，成本相对较低，易于大规模推广使用。
具体实施方式
[0029]为便于理解本专利技术，现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明，不应视为对本专利技术的具体限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0030]所述原料均为常用市售原料。
[0031]实施例1
[0032]一种硅基润滑油基础油，原料组成以摩尔份数计包括：
[0033][0034][0035]催化剂为浓硫酸，加入量为原料总摩尔量的0.1％。
[0036]制备方法包括以下步骤：
[0037](1)将配方量的二甲苯、三羟甲基丙烷、催化剂充分混合后加热至65℃，然后缓慢滴加二氯二甲基硅烷进行保温反应，滴加时间控制在1.5h，滴加完毕后，继续保温反应；
[0038](2)取样用气相色谱检测，待反应体系内游离的二氯二甲基硅烷含量低于0.5wt％时，加入配方量的异硬脂酸进行接枝封端反应，并将反应温度升高至138℃进行充分的带水酯化反应；
[0039](3)取样并用气相色谱检测，待反应体系内游离的异硬脂酸的含量低于0.5wt％时，此时降低反应温度至53℃，滴加配方量的封端剂苯基二甲基氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合溶液，并保温反应；
[0040](4)取样检测，待反应混合物的羟值低于1mgKOH/g时，停止反应，降至室温，并加入二甲苯质量0.8倍的蒸馏水洗涤2次，以除去催化剂及水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅基润滑油基础油，其特征在于，使用包括三羟甲基丙烷、二氯二甲基硅烷、异硬脂酸、三甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷在内的原料，通过分步酯化反应得到。2.根据权利要求1所述的硅基润滑油基础油，其特征在于，原料组成以摩尔份数计包括：另外，体系中还包括催化剂。3.根据权利要求1、2任一项所述的硅基润滑油基础油，其特征在于，催化剂加入量为原料总摩尔量的0.1
‑
0.2％；催化剂为浓硫酸。4.根据权利要求1、2任一项所述的硅基润滑油基础油，其特征在于，所述溶剂为二甲苯。5.一种权利要求1
‑
4任一项所述的硅基润滑油基础油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将配方量的三羟甲基丙烷、催化剂、溶剂充分混合后加热至60
‑
67℃，然后缓慢滴加二氯二甲基硅烷进行保温反应，滴加完毕后，继续保温反应；(2)取样用气相色谱检测，待反应体系内游离的二氯二甲基硅烷含量低于0.5wt％时，加入配方量的异硬脂酸进行接枝封端反应，并将反应温度升高至137℃
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140℃进行充分带水酯化反应；(3)取样并用气相色谱检测，待反应体系内游离的异硬脂酸的含量低于0.5wt％时，此时降低反应温度至50
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【专利技术属性】
技术研发人员：叶光华，王永垒，叶震南，李海云，姚武，
申请(专利权)人：黄山市强力化工有限公司，
类型：发明
国别省市：