一种7-羟基-4-甲基香豆素基聚合物的制备方法与抗菌应用技术

本发明专利技术公开了一种7

【技术实现步骤摘要】
一种7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物的制备方法与抗菌应用

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[0001]本申请涉及一种7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物的制备方法与抗菌应用，属于以化学改性进行抗菌聚合物合成


技术介绍
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[0002]7‑
羟基
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甲基香豆素作为一种具有简单香豆素母核的化合物，因其独特的化学结构而具有荧光性和抗菌活性，目前以7
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羟基
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甲基香豆素为原料合成的一系列新型香豆素衍生物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌表现出中等至优异的抗菌活性(Oriental Journal of Chemistry,2017,32(2):768
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782)，同时，以7
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羟基
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甲基香豆素作为功能基合成的聚合物也可作为抗菌材料进行应用(Materials Today:Proceedings,2022,62(P8):5677
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5683)。异冰片基丙烯酸酯是一种天然活性产物，具备多种药理活性和显著的抗菌活性，在多方面应用前景广阔(药学研究,2020,39(04):217
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224)。季铵盐类化合物(QACs)是一类具有广谱活性的抗菌剂(Bioorganic Chemistry,2021,112:104938
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104938)。C
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F键是一种非常稳定的化学键，故含氟丙烯酸酯具有优异的疏水性及高强的耐热性(Applied Surface Science,2014,295:44
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49)。
[0003]目前有文献对7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物进行了研究并证实了这种聚合物具有优异的抗菌性能，但将7
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羟基
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甲基香豆素、异冰片基丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯或季铵盐类化合物进行共聚的相关研究尚未有所报道。

技术实现思路
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[0004]有鉴于此，本专利技术的第一方面目的在于提供一种7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物的制备方法，通过将7
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羟基
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甲基香豆素、含氟丙烯酸酯、季铵盐类化合物或异冰片基丙烯酸酯进行自聚和共聚，制备的聚合物具有显著的抗菌性能、荧光性和热稳定性。
[0005]一种7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006](1)以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素为原料，与甲基丙烯酸异氰基乙酯、二月桂酸二丁基锡反应，制备7
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羟基
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甲基香豆素衍生物；
[0007](2)以7
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羟基
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甲基香豆素衍生物为原料，在溶剂和引发剂的存在下，进行自聚或共聚反应，制备7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物。
[0008]进一步地：
[0009]所述的步骤(1)中，所述7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物，采用以下方法制备：
[0010]以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素为起始原料加入到单口瓶中，加入丙酮将7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素溶解，溶解后加入甲基丙烯酸异氰基乙酯以及二月桂酸二丁基锡，冷却后室温搅拌，在反应后的溶液中加入石油醚至白色结晶大量析出，抽滤、洗涤、结晶，抽干后置于阴凉处自然风干。
[0011]涉及的反应方程式如下：
[0012][0013]所述的步骤(2)中：
[0014]以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物为起始原料进行自聚反应合成7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物单体1.43g溶于40mL乙醇中，加入引发剂0.1g偶氮二异庚腈，置于100mL的反应釜中，在70℃下进行自聚反应，反应14h得到自聚物。
[0015]涉及的反应方程式如下：
[0016][0017]以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物为起始原料与异冰片基丙烯酸酯进行共聚反应合成7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
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甲基香豆素衍生物单体1.43g溶于40mL乙醇中，加入引发剂0.1g偶氮二异庚腈，置于250mL的三口烧瓶通气并在70℃下冷凝回流1h，然后加入0.35g异冰片基丙烯酸酯到上述反应的三口烧瓶中，搅拌7h，冷却，产物用去离子水/乙醇(1：4)洗涤、干燥得到共聚物。
[0018]涉及的反应方程式如下：
[0019][0020]以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物为起始原料与甲基丙烯酸十二氟庚酯进行共聚反应合成7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物1.43g溶于40mL乙醇中，加入引发剂偶氮二异丁腈，置于150mL的反应釜中，然后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯1.43g，在80℃反应14h得到共聚物。
[0021]涉及的反应方程式如下：
[0022][0023]以7
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羟基
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甲基香豆素衍生物为起始原料与甲基丙烯酸十二氟庚酯和咪唑衍生物进行共聚反应合成7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
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甲基香豆素衍生物1.43g溶于40mL乙醇中，加入引发剂过硫酸钾，置于150mL的反应釜中，将甲基丙烯酸十二氟庚酯1.43g，4
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乙烯基苄氯1.43g加入至上述反应釜中，在60℃下反应7h，冷却，产物用去离子水/乙醇(1：4)洗涤、干燥、备用，取1.00g产物，加入到含1.8g咪唑衍生物的50mL乙醇中，在80℃反应14h得到共聚物。
[0024]涉及的反应方程式如下：
[0025][0026]以7
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羟基
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甲基香豆素衍生物为起始原料与甲基丙烯酸十二氟庚酯和咪唑衍生物进行共聚反应合成7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物，然后用纳米二氧化钛对聚合物进行改性制备复合材料，具体步骤如下：将1g二氧化钛颗粒与含有2g十七氟癸基三甲氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以7
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羟基
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甲基香豆素为原料，与甲基丙烯酸异氰基乙酯、二月桂酸二丁基锡反应，制备7
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羟基
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甲基香豆素衍生物；（2）以7
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羟基
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甲基香豆素衍生物为原料，在溶剂和引发剂的存在下，进行自聚或共聚反应，制备7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物。2.根据权利要求1所述的一种7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物，采用以下方法制备：以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素为起始原料加入到单口瓶中，加入丙酮将7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素溶解，溶解后加入甲基丙烯酸异氰基乙酯以及二月桂酸二丁基锡，冷却后室温搅拌，在反应后的溶液中加入石油醚至白色结晶大量析出，抽滤、洗涤、结晶，抽干后置于阴凉处自然风干。3.根据权利要求1所述的一种7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物为起始原料进行自聚反应合成7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
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甲基香豆素衍生物单体溶于乙醇中，加入引发剂偶氮二异庚腈，置于反应釜中，在70℃下进行自聚反应，反应14h得到自聚物。4.根据权利要求1所述的一种7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素基聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，以7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物为起始原料与异冰片基丙烯酸酯进行共聚反应合成7
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羟基
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甲基香豆素基聚合物，具体步骤如下：将7
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羟基
‑4‑
甲基香豆素衍生物单体溶于乙醇中，加入引发剂偶氮二异庚腈，置于三口烧瓶通气并在70℃下冷凝回流1h，然后加入异冰片基丙烯酸酯到上述反应的三口烧瓶中，搅拌7h，冷却，洗涤、干燥得到共聚物。5.根据权利要求1所述的一种7
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羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈永淼，项飞勇，吴尖平，石文强，王乐泉，金加辉，梁尚闯，
申请(专利权)人：肯特催化材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：