亚微米级片状银粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属粉末技术领域，具体涉及一种亚微米级片状银粉及其制备方法。本发明专利技术中的制备方法包括向银前驱体溶液中加入保护剂溶液，混匀后加入酸性溶液调整pH值至0.5～6，然后加入还原剂溶液进行成核反应得成核体系；向成核体系加入碱性溶液调整pH值至7～13，继续生长得银粉分散液；对银粉分散液进行后处理得亚微米级片状银粉。本发明专利技术设计的制备方法通过使用选择性的反应溶剂，调控各反应原料的浓度，反应温度与反应时间，用于控制成核的稳定性及生长速度的均匀性，制得了粒度分布均匀，晶型好的银粉。晶型好的银粉。晶型好的银粉。

【技术实现步骤摘要】
亚微米级片状银粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属粉末
，具体涉及一种亚微米级片状银粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]微纳米银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，具有优越的催化性能、磁性能、电性能等，是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，如用来制作电子浆料、导电涂料、电磁屏蔽材料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等，是生产各种电子元器件产品的关键材料。
[0003]目前微纳米银粉的制备方法分为物理方法和化学方法，采用物理方法制备的银粉工艺复杂且制备的银粉性能差。所以目前主要采用化学方法制备微纳米银粉，其中常用的是化学还原法、电解法、溶胶凝胶法。其中化学还原法是目前最普遍用来制备微纳米银粉的方法，其设备简单，生产成本低，且产品性能可控、重复性好。
[0004]然而现有的化学还原方法制备片状银粉时，不仅后处理复杂，且银粉的形貌不易控制，且还可能存在银粉粒度分布不够均匀等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的技术目的是至少解决了现有的化学还原方法制备片状银粉时，不仅后处理复杂，且银粉的形貌不易控制，且还可能存在银粉粒度分布不够均匀等问题。
[0006]该目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种亚微米级片状银粉的制备方法，所述方法包括如下制备步骤：
[0008]1)取银前驱体、还原剂及保护剂分别分散至溶剂中形成银前驱体溶液、还原剂溶液与保护剂溶液；
[0009]其中，所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂之间的摩尔比为1:(0.5～4):(1～4)；这里的摩尔比也指代物质的量比值。
[0010]2)向所述银前驱体溶液中加入所述保护剂溶液，混匀后加入酸性溶液调整pH值至0.5～6，然后加入所述还原剂溶液进行成核反应得成核体系；
[0011]3)向所述成核体系中加入碱性溶液调整pH值至7～13，继续生长得银粉分散液；
[0012]4)对所述银粉分散液进行后处理得亚微米级片状银粉。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂之间的摩尔比为1:(0.5～1):(1～2)。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述溶剂为去离子水与多元醇的混合溶剂，所述混合溶剂中的去离子水与多元醇之间质量比为(0.5～4):1，优选为(1～2):1。该溶剂有利于控制成核反应的稳定性，有利于生成具备多面体结构的片状粉末。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述去离子水包含纯水、超纯水中的任意一种，所述多元醇包含乙二醇、丙三醇中的任意一种。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述银前驱体溶液、还原剂溶液与保护剂溶液之间的摩尔浓度比为(0.2～8)：(0.02～2)：(0.2～4)，优选为(0.4～4)：(0.04～1)：(0.4～2)，且所述摩尔浓度单位为mol/L。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述银前驱体为硝酸银、醋酸银中的任意一种；
[0018]所述保护剂为PVA、PVP、山梨醇、柠檬酸钠、明胶、阿拉伯树胶、BTA、PEG、SDBS中的一种或两种或多种；其中，该保护剂起粒子形貌控制作用，它在成核过程中起重要作用。
[0019]所述还原剂为甲醛、抗坏血酸、酒石酸钾、水合肼、碳酸肼、葡萄糖中的至少一种。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤2)与所述步骤3)的反应温度为10～60℃，优选为15～50℃，且所述步骤2)的反应时间低于步骤3)的反应时间；
[0021]具体的，所述步骤2)的反应时间≤10min，优选为2～6min；
[0022]所述步骤3)的反应时间≤120min，优选为60～100min。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述酸性溶液包含硝酸、醋酸中任意一种的水溶液，所述酸性溶液的浓度为0.02～0.5mol/L；
[0024]步骤3)中，所述碱性溶液包含氢氧化钠、氨水中任意一种的水溶液，所述碱性溶液的浓度为0.02～3mol/L。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，步骤4)中，所述后处理包括离心分离、洗涤及干燥，所述洗涤包括采用乙醇、丙酮或去离子水中的一种或两种或三种洗涤3～4次，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥包括控制温度为40～90℃，干燥1～6h。
[0026]第二方面，本专利技术提供了一种亚微米级片状银粉，所述银粉为第一方面所述方法制得。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，所述银粉包含具备多面体晶型的片状物，且所述片状物占比90wt％以上；其中，所述片状物的D50为0.3～1μm，所述片状物的厚度为50～200nm；
[0028]且所述银粉的振实密度为4.0～6.0g/cm3。
[0029]其中，所述多面体结构的片状粉末包含规则或不规则六边形的片状粉末。
[0030]因此，本专利技术制得了具备多面体晶型的银粉，该银粉的粒度分布均匀。
[0031]第三方面，本专利技术提供了第一方面所述方法制备的银粉或第二方面所述银粉作为导电银浆的原料。
[0032]本专利技术公开技术方案的有益效果主要体现在如下：
[0033]1、本专利技术提供的制备方法通过使用具备选择性的反应溶剂，并调控各反应原料的浓度、用量，反应温度与反应时间，较好控制了成核反应的稳定性及生长速度的均匀性，制得了粒度分布均匀，具备多面体晶型的银粉。
[0034]2、本专利技术提供的制备方法用于制备银粉的后处理并不复杂，适合大批量工业生产
[0035]3、本专利技术提供的银粉包含具备多面体结构的片状粉末，其中，具备多面体结构的片状粉末占比90wt％以上，该粉末可作为导电银浆的原料。
附图说明
[0036]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术
的限制。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
[0037]图1示意性地示出了根据本专利技术实施例1制得银粉的微观形貌图。
[0038]图2示意性地示出了根据本专利技术实施例1制得银粉的微观形貌图。
[0039]图3示意性地示出了根据本专利技术实施例5制得银粉的微观形貌图。
[0040]图4示意性地示出了根据本专利技术实施例5制得银粉的微观形貌图。
[0041]图5示意性地示出了根据本专利技术实施例6制得银粉的微观形貌图。
[0042]图6示意性地示出了根据本专利技术实施例6制得银粉的微观形貌图。
[0043]图7示意性地示出了根据本专利技术实施例11制得银粉的微观形貌图。
[0044]图8示意性地示出了根据本专利技术实施例12制得银粉的微观形貌图。
具体实施方式
[0045]化学名称及英文简写：
[0046]聚乙烯醇：PVA；聚乙烯吡咯烷酮：PVP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米级片状银粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下制备步骤：1)取银前驱体、还原剂及保护剂分别分散至溶剂中形成银前驱体溶液、还原剂溶液与保护剂溶液；其中，所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂之间的摩尔比为1:(0.5～4):(1～4)；2)向所述银前驱体溶液中加入所述保护剂溶液，混匀后加入酸性溶液调整pH值至0.5～6，然后加入所述还原剂溶液进行成核反应得成核体系；3)向所述成核体系中加入碱性溶液调整pH值至7～13，继续生长得银粉分散液；4)对所述银粉分散液进行后处理得亚微米级片状银粉。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述溶剂为去离子水与多元醇的混合溶剂，所述混合溶剂中的去离子水与多元醇之间质量比为(0.5～4):1，优选为(1～2):1。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述去离子水包含纯水、超纯水中的任意一种，所述多元醇包含乙二醇、丙三醇中的任意一种。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述银前驱体溶液、还原剂溶液与保护剂溶液之间的摩尔浓度比为(0.2～8)：(0.02～2)：(0.2～4)，优选为(0.4～4)：(0.04～1)：(0.4～2)，且所述摩尔浓度单位为mol/L。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述银前驱体为硝酸银、醋酸银中的任意一种；所述保护剂为PVA、PVP、山梨醇、柠檬酸钠、明胶、阿拉伯树胶、BTA、P...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘旭，王建伟，刘伟波，马小玲，张敬国，王忠，贺会军，汪礼敏，班丽卿，李伟英，
申请(专利权)人：北京有研粉末新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：