一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置制造方法及图纸

本发明专利技术实施例涉及一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置，该方法包括：将稀土金属料棒放置于熔盐体系中；加热使得熔盐体系达到预定温度熔化，稀土金属棒材保持固态；将稀土金属料棒连接至固态电迁移电源，在所述预定温度下开启并缓慢增大电迁移直流电源的直流电流；调整稀土金属料棒的温度保持在预定温度，开始计算电迁移时间t；计算电迁移时间的同时，开启电化学脱氧直流电源；第一预定时间后，电压保持不变；第二预定时间后，关闭固态电迁移电源和电化学脱氧电源。本发明专利技术实施例的技术方案，将固态电迁移、熔盐萃取和电化学脱氧三种方法有机结合，使得三种方法相互促进，降低了脱氧极限，提高了脱氧效率。高了脱氧效率。高了脱氧效率。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置


[0001]本专利技术实施例涉及稀土材料
，尤其涉及一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置。

技术介绍

[0002]稀土元素因其独特的电子结构，从而具备丰富优良的电、磁、光、热性能，成为发展现代高精尖技术、优化传统产业、推动低碳环保不可或缺的战略性资源，誉有“工业维生素”和“21世纪新材料宝库”的美称。随着新技术、新材料的发展，对稀土金属纯度提出更高的要求。作为关键原材料，高纯稀土金属是研究开发高性能功能材料的物质保障，如低纯度的Tb和Dy会导致TbDyFe磁致伸缩性能丧失，磁致冷材料Gd5Si2Ge2中杂质会导致其致冷效果变差等。稀土金属中杂质根据赋存状态分为代位杂质和间隙杂质，其中前者主要包括金属杂质和部分非金属杂质，后者主要是以原子形态固溶于稀土金属基体中的氧杂质等。由于稀土金属化学性质活泼，氧间隙杂质原子的去除问题一直是稀土工作者研究超高纯稀土金属的拦路虎。目前在稀土领域比较常用的脱氧技术包括固态电迁移、熔盐萃取法、电化学脱氧等。
[0003]固态电迁移法(SSE)是将待提纯金属料棒置于两个电极之间并施以直流电，在直流电作用下，大部分间隙杂质原子(C、O、N等)向料棒阳极一端迁移，另一端纯度相应提高。固态电迁移的不足之处是金属原材料纯度要求高，形状要求是棒状，设备真空要求严格，提纯周期长，一般需要几天到一个月左右，而且产率低，其缺点在很大程度上制约了超高纯稀土金属在高新技术方面的应用。
[0004]熔盐萃取法(Molten Salt Extrartinn)是一种金属的纯化方法。即把特定的熔盐和待提纯稀土金属混合，由于在金属和熔盐之间存在杂质浓度差，导致杂质通过化学扩散从金属进入熔盐中，实现稀土金属的提纯。该方法的不足之处在于对萃取剂的选取和熔盐配比要求较高，提纯效果相比于固态电迁移而言较差，同时稀土金属总产量会有所降低。
[0005]电化学脱氧，作为一种除氧手段，具体是以碳棒作为阳极，待提纯金属作为阴极，卤素盐作为电解质，在阴阳极之间通以直流电来产生电化学反应。该方法面临的难点主要是反应装置的设计，需要考虑温度的控制、环境的气密性、电流控制范围以及熔盐的流动性和人身安全性等，此外，随着电解脱氧的进行，氧杂质含量的减少，电解效率逐渐降低，若是达到深度脱氧，则需要极长时间。

技术实现思路

[0006]基于现有技术的上述情况，本专利技术实施例的目的在于提供一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置，基于电迁移的原理，在电迁移的基础上引入熔盐萃取法和电化学脱氧法，达到深度脱氧的效果，克服了现有固态电迁移脱氧技术设备真空要求高、提纯周期长、效率低的缺点，同时进一步突破了传统固态电迁移脱氧极限。
[0007]为达到上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种稀土金属脱氧方法，包括：
[0008]将稀土金属料棒放置于熔盐体系中，所述熔盐体系包括碱土金属及其氯化物体系；
[0009]加热使得熔盐体系达到预定温度熔化，稀土金属棒材保持固态；
[0010]将稀土金属料棒连接至固态电迁移电源，在所述预定温度下开启并缓慢增大电迁移直流电源的直流电流；
[0011]调整稀土金属料棒的温度保持在预定温度，开始计算电迁移时间t；
[0012]计算电迁移时间的同时，开启电化学脱氧直流电源，随电迁移时间t调整电化学脱氧直流电源的电压；
[0013]第一预定时间后，电压保持不变；
[0014]第二预定时间后，关闭固态电迁移电源和电化学脱氧电源。
[0015]进一步的，所述稀土金属包括Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、以及Lu中的一种。
[0016]进一步的，所述方法还包括：
[0017]根据稀土金属的种类，设定电化学脱氧电源的电压范围为0
‑
10V。
[0018]进一步的，所述调整稀土金属料棒的温度保持在预定温度包括：
[0019]通过调节加热温度使得稀土金属棒材的温度保持在所述预定温度。
[0020]进一步的，所述随电迁移时间t调整电化学脱氧直流电源的电压，包括根据以下公式进行调整：
[0021]其中，t的单位为分钟。
[0022]进一步的，所述方法还包括：在加热前通入氩气，以维持脱氧装置内的微正压状态。
[0023]进一步的，所述熔盐体系为钙
‑
金属氟化物复合体系或金属氟化物二元体系或碱土金属及其卤化物复合体系。
[0024]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种采用本专利技术第一个方面所述的稀土金属脱氧方法进行稀土脱氧的脱氧装置，包括：待脱氧的稀土金属棒材、电迁移直流电源、电化学脱氧直流电源、第一电极、第二电极以及带有密封盖的反应容器；
[0025]反应容器内设置有熔盐体系；
[0026]第一电极包括钼材质的阴极和石墨材质的阳极，所述第一电极连接至电迁移直流电源；
[0027]稀土金属棒材的两端通过第二电极连接至电迁移直流电源的正极和负极，该稀土金属棒材整体浸入熔盐体系；
[0028]所述第一电极和第二电极穿过密封盖连接至相应的直流电源。
[0029]进一步的，所述反应容器的底部设置有氧化铝垫片。
[0030]进一步的，所述密封盖上设置有进气口和出气口。
[0031]综上所述，本专利技术实施例提供了一种稀土金属脱氧方法及脱氧装置，该方法包括：将稀土金属料棒放置于熔盐体系中，所述熔盐体系包括碱土金属及其氯化物体系；加热使得熔盐体系达到预定温度熔化，稀土金属棒材保持固态；将稀土金属料棒连接至固态电迁移电源，在所述预定温度下开启并缓慢增大电迁移直流电源的直流电流；调整稀土金属料
棒的温度保持在预定温度，开始计算电迁移时间t；计算电迁移时间的同时，开启电化学脱氧直流电源，随电迁移时间t调整电化学脱氧直流电源的电压；第一预定时间后，电压保持不变；第二预定时间后，关闭固态电迁移电源和电化学脱氧电源。本专利技术实施例的技术方案，将固态电迁移、熔盐萃取和电化学脱氧三种方法有机结合，并在结合过程中给出了特定反应条件的设置方式，使得三种方法有机结合并相互促进，降低脱氧极限，提高脱氧效率，避免了传统固态电迁移设备高真空的环境要求、熔盐萃取法脱氧极限高、电化学脱氧效率低的缺点，克服传统固态电迁移对原料品质要求高、设备真空环境要求严格以及提纯周期长的缺点，达到了深度脱氧的有益效果。
附图说明
[0032]图1是本专利技术实施例提供的稀土金属脱氧装置的示意图；
[0033]图2是本专利技术实施例提供的稀土金属脱氧方法的流程图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0035]需要说明的是，除非另外定义，本专利技术一个或多个实施例使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土金属脱氧方法，其特征在于，包括：将稀土金属料棒放置于熔盐体系中，所述熔盐体系包括碱土金属及其氯化物体系；加热使得熔盐体系达到预定温度熔化，稀土金属棒材保持固态；将稀土金属料棒连接至固态电迁移电源，在所述预定温度下开启并缓慢增大电迁移直流电源的直流电流；调整稀土金属料棒的温度保持在预定温度，开始计算电迁移时间t；计算电迁移时间的同时，开启电化学脱氧直流电源，随电迁移时间t调整电化学脱氧直流电源的电压；第一预定时间后，电压保持不变；第二预定时间后，关闭固态电迁移电源和电化学脱氧电源。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土金属包括Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、以及Lu中的一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：根据稀土金属的种类，设定电化学脱氧电源的电压范围为0
‑
10V。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调整稀土金属料棒的温度保持在预定温度包括：通过调节加热温度使得稀土金属棒材的温度保持在所述预定温度。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述随电迁移时间t调整电...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘博，陈德宏，余创，卢文礼，张小伟，杨文晟，张东伟，王艺璇，
申请(专利权)人：有研稀土新材料股份有限公司河北雄安稀土功能材料创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：