一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法技术

本发明专利技术涉及冶金领域，尤其涉及一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法。所述方法，包括以下步骤：步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率；步骤S2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；步骤S3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的KCl

【技术实现步骤摘要】
一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法


[0001]本专利技术涉及冶金领域，尤其涉及一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法。

技术介绍

[0002]铈铁合金中铈金属使用传统方法较难分离纯化，翻阅文献资料未见相关报道，而电解精炼技术十分成熟，工业上已得到广泛推广使用，理论上该技术适用于大批量合金的分离处理工作。
[0003]目前，未有利用电解精炼对铈铁合金进行分离。若采用电解精炼方法分离，技术难点在于电解电压的选取，电压过大铈铁合金中的铁元素从阳极溶出并在阴极沉积，大大削弱纯化效果；电压过小电解单位时间合金处理量偏低。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，能够分离纯化铈金属，具有分离效率高、纯化效果好等优点。
[0005]本专利技术提供了一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率；
[0007]步骤S2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；
[0008]步骤S3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，通过ICP元素分析原料和精炼后产品的Ce、Fe元素含量，确定电解精炼对Fe的分离效果。
[0009]优选地，所述步骤S1中，铈铁合金中铈、铁合金的质量比为Ce
‑<br/>10％Fe。
[0010]优选地，所述步骤S1具体包括：
[0011]在将Ce
‑
10％Fe合金投入阳极，在850～1000℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼，根据相图分析在铈铁合金向固态转变前停止，根据阳极溶解掉的合金质量，确定铈铁合金的阳极溶解率。
[0012]优选地，在900℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼。
[0013]优选地，所述步骤S2中，阳极的极化曲线由以下方法获得：
[0014]在密闭的不锈钢反应器内，用流动氩气保护下将KCl
‑
CeCl3熔盐和金属升温到850～1000℃，待电解质完全熔化后，进行阳极极化曲线的测试；
[0015]取铁、铈、铁铈合金的三种金属直径为1mm的细丝依次作为工作电极，插入熔盐液面下深度为10mm；直径5mm的Mo丝作为对电极，插入熔盐液面下深度为10mm；选用Ag/AgCl参比电极，插入熔盐液面下深度为10mm；三个电极连接电化学工作站，选用线性伏安测试技术，首先检测开路电位，然后从此电位向正向扫描，即可得到不同金属的阳极极化曲线。
[0016]优选地，所述步骤S2中，铈、铁和铈铁合金的溶解顺序为Ce、Ce
‑
10％Fe合金和Fe，主要对比Fe和Ce
‑
Fe合金阳极起始溶解电位差ΔE；
[0017]确定电解电压选用恒槽压U，U≤ΔE。
[0018]优选地，所述步骤S3具体包括：
[0019]在密闭反应器内，将铈铁合金放入阳极氧化铝坩埚底部，加入KCl
‑
CeCl3，在氩气保护下升温到900℃下保温，待电解质完全熔化后，将电极下降到熔盐液面下，接通电源开始恒压电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，将阴极和接收坩锅一起上提冷却，冷却到室温后出炉，取出产品进行分析，通过ICP元素分析原料和精炼后产品的Ce、Fe元素含量，确定电解精炼对Fe的分离效果。
[0020]优选地，所述电解精炼的时间为2.5～4小时。
[0021]优选地，所述电解精炼的时间为3小时。
[0022]优选地，所述电解精炼是的电压为1.3V。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，首先探索确定了铈铁合金电解精炼的边界条件，然后通过边界条件的配合作用，实现了铈铁合金的铈金属有效分离纯化。经过试验证明，本专利技术的方法分离效果高，纯化效果好。
附图说明
[0024]图1表示Ce
‑
Fe合金相图；
[0025]图2表示CeCl3、KCl、FeCl2不同温度下理论分解电压曲线图；
[0026]图3表示Ce、Fe和Ce
‑
10％Fe合金阳极的阳极极化曲线。
具体实施方式
[0027]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0028]本专利技术的实施例公开了一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，包括以下步骤：
[0029]步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率；
[0030]步骤S2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；
[0031]步骤S3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，通过ICP元素分析原料和精炼后产品的Ce、Fe元素含量，确定电解精炼对Fe的分离效果。
[0032]按照本专利技术，以下详细说明各个步骤。
[0033]步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率。
[0034]进行铈金属电解精炼分离纯化前，要确定合金的阳极溶解率，其目的为找到合金能够进行电解精炼的最大程度。
[0035]本专利技术优选地铈铁合金中铈、铁合金的质量比为Ce
‑
10％Fe。
[0036]对于铈基合金的铈金属电解精炼实验，随着电解的进行，铈金属的质量分数逐渐下降，阳极剩余合金的熔点逐渐升高。如图1所示，在相图中可以看出，当铁金属的质量分数
升高到20％左右，合金中会有部分金属变为固态，阻止电解实验进一步进行，在此之前应停止电解精炼，不然将导致合金中铁大量溶出并有部分在阴极沉积，影响合金分离效果。也就是说合金的电解精炼分离纯化有阳极合金溶解率的限制。
[0037]进行液态铈金属电解精炼时，由于铈金属熔点较高，为798℃，而且考虑到高温熔盐挥发，优选在850～1000℃进行实验。
[0038]所述步骤S1具体包括：
[0039]在将Ce
‑
10％Fe合金投入阳极，在850～1000℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼，更优选地，在900℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼；
[0040]根据相图分析在铈铁合金向固态转变前停止，根据阳极溶解掉的合金质量，确定铈铁合金的阳极溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率；步骤S2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；步骤S3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，通过ICP元素分析原料和精炼后产品的Ce、Fe元素含量，确定电解精炼对Fe的分离效果。2.根据权利要求1所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中，铈铁合金中铈、铁合金的质量比为Ce
‑
10％Fe。3.根据权利要求2所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：在将Ce
‑
10％Fe合金投入阳极，在850～1000℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼，根据相图分析在铈铁合金向固态转变前停止，根据阳极溶解掉的合金质量，确定铈铁合金的阳极溶解率。4.根据权利要求3所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，在900℃的KCl
‑
CeCl3熔盐体系中进行Ce
‑
10％Fe合金电解精炼。5.根据权利要求1所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤S2中，阳极的极化曲线由以下方法获得：在密闭的不锈钢反应器内，用流动氩气保护下将KCl
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CeCl3熔盐和金属升温到850～1000℃，待电解质完全熔化后，进行阳极极化曲线的测试；取铁、...

【专利技术属性】
技术研发人员：田振刚，钟轶强，刘金生，陈义武，杜玭，高贤烨，张致林，许晓文，赵红，王允，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：