熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法技术

本发明专利技术属于化学物质提取技术领域，具体涉及熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，包括：选用石墨电解槽，以惰性金属钨为阴极，石墨为阳极，以LaF3‑

【技术实现步骤摘要】
熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法


[0001]本说明书一个或多个实施例涉及化学物质提取
，尤其涉及熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法。

技术介绍

[0002]金属钐具有优良的磁性能、储氢性能和发光性能，被广泛应用于稀土永磁材料、储氢材料、发光材料和激光材料等领域。
[0003]镧热还原氧化钐是制备金属钐的主要方法，还原生产后产生大量的镧钐渣，长期生产造成镧钐渣的大量堆积。经完全氧化后的镧钐渣，其主要成分是氧化镧和氧化钐的混合物，约占99.88％，氧化铝约占0.06％，氧化铁约占0.6％，氧化硅约占0.05％。
[0004]熔盐电解法制备混合稀土金属和单一稀土金属及其合金的工艺成熟可靠，产量大，可连续生产，产品杂质含量低，质量稳定。
[0005]钐属于变价元素，在熔盐电解中，金属钐无法单独沉积，需借助活性阴极或诱导共沉积的方法，与其他金属共同生成钐合金。文献(安茂忠，等.电沉积Sm
‑
Co合金的研究[J].黑龙江大学自然科学学报，2010，27(3))报道，在离子液体1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM]BF4)体系中，成功电沉积制备了Sm
‑
Co合金薄膜，合金镀层致密均匀、结晶细致，且镀层与基体附着良好。文献(李加新，等.尿素熔盐中Sm_xFe17合金膜的电沉积及磁特性[J].稀有金属材料与过程，2008，37(12))报道，在低温熔体中使用循环伏安法研究Sm
3+
的阴极电化学行为，并通过诱导共沉积的方式在Cu基片上获得了SmFe2、SmFe3和Sm2Fe
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的混合合金相。文献(陈浪，等.熔盐体系中Sm在不同阴极上的电化学行为及合金制备的机理研究[D].哈尔滨工程大学，2013)报道，研究了钐离子在LiCl
‑
KCl熔盐体系中的电化学机理，在固体Ni电极上LiCl
‑
KCl
‑
SmCl3(10wt.％)熔盐体系中通过恒电位法和恒电流法分别制备出Ni5Sm和Ni2Sm合金。文献(柳玉辉，等.Sm基功能化合物的熔盐电解制备及性能研究[D].哈尔滨工程大学，2018)报道，在973K温度下，Mo电极上，LiCl
‑
KCl
‑
CuCl2(2.0％wt.％)
‑
SmCl3(2.0％wt.％)熔盐体系中，分别在
‑
1.90V、
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2.10V、
‑
230V恒电位电解制备出具有树枝状晶体结构的SmCu6、SmCu5、SmCu合金。文献(薛云，等.在LiCl
‑
KCl
‑
AlCl3熔盐中直接电化学还原Sm2O3及Al
‑
Sm合金的形成[J].无机化学学报，2013，29(9))报道，研究了Sm2O3在LiCl
‑
KCl
‑
AlCl3熔盐体系中的电化学行为，用Mo作阴极，采用恒电流法从LiCl
‑
KCl
‑
AlCl3‑
Sm2O3熔盐中电解得到Al
‑
Sm合金。
[0006]综上所述，本申请现提出熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法解决上述出现的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在解决
技术介绍
中提出的问题，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，封装尺寸小，一致性高，可限定芯片声波的视场。
[0008]基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，包括：选用石墨电解槽，以惰性金属钨为阴极，石墨为阳极，以LaF3‑
SmF3‑
LiF为熔盐电解质体系，向电解质体系中加入氧化完全的镧钐渣，在阴极处共沉积出镧钐合金。
[0009]优选的，该方法的电解温度为980℃
‑
1020℃。
[0010]优选的，该方法中阳极与阴极的间距为8cm。
[0011]优选的，该方法中阴极电流密度6.68～7.66A/cm2。
[0012]优选的，该方法中阳极电流密度1.47～1.69A/cm2。
[0013]优选的，该方法中石墨电解槽内部的压力为8
‑
8.6V。
[0014]优选的，该方法中LaF3‑
SmF3‑
LiF熔盐电解质体系的质量百分比构成为：
[0015]LaF，332.7
‑
35.6％；
[0016]SmF，334.1
‑
38.8％；以及
[0017]LiF，27.6
‑
30.5％。
[0018]优选的，该方法中氧化完全的镧钐渣由占比90％
‑
91.4％的氧化镧和占比7.8％
‑
9％的氧化钐组成。
[0019]优选的，该方法最终制备的La
‑
Sm合金中镧、钐的含量分别为92.6
‑
94.4％、5.5
‑
7.3％。
[0020]根据以上所述，本专利技术包括以下有益效果：
[0021]本专利技术提出的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法整套生产工艺简单，对设备的要求低，镧钐渣处理量大，可连续稳定生产，电解过程中仅产生二氧化碳、一氧化碳和少量的含氟气体，对环境的污染小。
[0022]熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金是一种新的镧钐渣处理方法，在国内外的文献和专利中未见报道。金属钐还原生产后产生大量的镧钐渣，通过熔盐电解法电解镧钐渣制备镧钐合金，所得镧钐合金作为还原剂返回用于金属钐的生产，使得镧得到重复利用、钐得到回收，充分利用镧钐渣的价值，实现闭环的金属钐生产工艺，解决金属钐生产过程中产生的大量镧钐渣贮存与处理难的问题，降低金属钐的生产成本，提高企业经济效益。
具体实施方式
[0023]为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
[0024]根据本专利技术实施例提出的一种熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，包括：选用石墨电解槽，以惰性金属钨为阴极，石墨为阳极，以LaF3‑
SmF3‑
LiF为熔盐电解质体系，向电解质体系中加入氧化完全的镧钐渣，在阴极处共沉积出镧钐合金。
[0025]作为上述方案的改进方案，该方法的电解温度为980℃
‑
1020℃。
[0026]作为上述方案的改进方案，该方法中阳极与阴极的间距为8cm。
[0027]作为上述方案的改进方案，该方法中阴极电流密度6.68～7.66A/cm2。
[0028]作为上述方案的改进方案，该方法中阳极电流密度1.47～1.69A/cm2。
[0029]作为上述方案的改进方案，该方法中石墨电解槽内部的压力为8
‑
8.6V。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，包括：选用石墨电解槽，以惰性金属钨为阴极，石墨为阳极，以LaF3‑
SmF3‑
LiF为熔盐电解质体系，向电解质体系中加入氧化完全的镧钐渣，在阴极处共沉积出镧钐合金。2.根据权利要求1所述的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，该方法的电解温度为980℃
‑
1220℃。3.根据权利要求1所述的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，该方法中阳极与阴极的间距为8
‑
20cm。4.根据权利要求1所述的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，该方法中阴极电流密度4.68～10.66A/cm2。5.根据权利要求1所述的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，该方法中阳极电流密度0.47～3.69A/cm2。6.根据权利要求1所述的熔盐电解镧钐渣制备镧钐合金的方法，其特征在于，该方法中石墨电解槽内部的压...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟隆基，邝国春，毛建辉，温惠忠，陈绯宇，林秀龙，郭连平，余党华，刘振龙，张旭熙，何增，
申请(专利权)人：江西南方稀土高技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：