一种钛铁合金材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钛铁合金材料的制备方法，包括步骤S1、喷雾热解，将铁盐和钛盐按比例溶于水中，经雾化通入喷雾热解炉中，再经热解得到包含氧化铁和氧化钛的复合氧化粉体；步骤S2、还原处理，将步骤S1中的复合氧化粉体在还原气氛下进行热处理得到包含铁和氧化钛的复合粉体；步骤S3、压制成形，将步骤S2中的铁氧化钛复合粉体压制成块体材料；步骤S4、熔盐电解，将步骤S3中的块体材料在熔盐中作为阴极且在保护气氛下电解得到钛铁合金。本发明专利技术所制备的钛铁合金材料具有高纯度、超细性和成分均匀性，利于储氢性能的提升。利于储氢性能的提升。

【技术实现步骤摘要】
一种钛铁合金材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及粉末冶金
，具体涉及一种钛铁合金材料的制备方法。

技术介绍

[0002]我国具有丰富的钛铁矿，钛铁矿是铁和钛的氧化物矿物，又称钛磁铁矿，是提炼钛的主要矿石。仅在四川攀枝花地区探明的钒钛铁矿，储量达15亿吨。由于相关工艺和成本问题，造成钛资源的利用率极低。目前，通过冶炼得到的炉渣中二氧化钛的含量达到了22％以上，造成了极大的浪费，同时也带来了严重的环境问题。
[0003]金属钛及其合金具有熔点高、比强度高、抗腐蚀和生物相容性好等特点，可广泛应用于航空航天、化工、石油、冶金及船舶等领域。其中，钛铁基合金是目前研究较为成熟的储氢材料，其具有室温吸放氢、可逆储氢量高、工作温区广、环保无污染以及原材料成本低等特点。钛铁基合金不仅可以通过电化学反应实现氢的贮存，还可以直接与气态氢反应形成金属氢化物，是混合动力汽车、纯电动汽车、氢燃料电池以及氢内燃机汽车车载储能系统的重要材料。钛铁系储氢合金作为储氢容器，具有重量轻，体积小的优点。用储氢合金储氢，无需高压及储存液氢的极低温设备和绝热措施，节能省耗，安全可靠。
[0004]现有的生产钛铁合金的方法大多存在缺陷。如专利号为CN201510623781.4的专利技术专利公开了一种风电储能用稀土
‑
钛铁储氢合金及其制备方法，该合金通过如下步骤制备：配比
→
真空熔炼
→
快淬
→
机械粉碎
→
球磨，具体可以描述为采用Ti、Fe、Mn等多组元合金，配好后进行真空熔炼，然后快速淬火制备出高密度纳米晶粒的合金，经机械球磨形成高密度晶体缺陷的合金粉末。其中，熔炼的温度达到1680
‑
1720℃。可见，该专利制备过程复杂，工艺流程冗长，对产品的稳定性和产量都造成了不利影响，同时生产成本太高，不利于商业化应用。
[0005]专利号为CN201811013331.3的专利技术专利公开了一种采用金属铝作为还原剂和自蔓延反应生产钛铁合金的方法。该方法尽管可以制备出钛铁合金，但是其中含有大量的杂质，难以作为储氢材料的应用，并且其生产出的材料质量不稳定。
[0006]专利号为CN201711074425.7的专利技术专利公开了一种钛铁合金粉的生产工艺方法，利用微波长时间高温焙烧后进行磁选，该方法尽管可以提高生产效率，但是依然需要长时间的高温环境，成本无法降低。
[0007]此外，还有大量铝热反应制备钛铁合金的方法，这些方法大多存在杂质控制难度大，对原料来源的要求较高等问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术目的在于提供一种钛铁合金材料的制备方法，用于制备出高纯度、超细性和成分均匀性的钛铁合金材料，该制备方法工艺简单、对设备要求低、环保、成本低廉，且便于工业化生产和推广。其具体技术方案如下：
[0009]一种钛铁合金材料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0010]步骤S1、喷雾热解
[0011]将铁盐和钛盐按比例溶于水中，经雾化通入喷雾热解炉中，再经热解得到包含氧化铁和氧化钛的复合氧化粉体；其中，所述铁盐为钛铁矿或钛磁铁矿或钒钛铁矿经冶金过程产生的铁盐；所述钛盐为钛铁矿或钛磁铁矿或钒钛铁矿经冶金过程产生的钛盐；
[0012]步骤S2、还原处理
[0013]将步骤S1中的复合氧化粉体在还原气氛下进行热处理得到包含铁和氧化钛的复合粉体；
[0014]步骤S3、压制成形
[0015]将步骤S2中的铁氧化钛复合粉体压制成块体材料；
[0016]步骤S4、熔盐电解
[0017]将步骤S3中的块体材料在熔盐中作为阴极且在保护气氛下电解得到钛铁合金。
[0018]优选的，在步骤S1中，所述铁盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁和醋酸铁中的至少一种。
[0019]优选的，在步骤S1中，所述钛盐包括四氯化钛、钛酸钠和钛酸铁中的至少一种。
[0020]优选的，所述铁盐和钛盐的比例以所述铁盐中的铁和钛盐中的钛按原子摩尔比1:10
‑
10:1进行。
[0021]优选的，在步骤S1中，所述热解的温度为450
‑
1550℃。
[0022]优选的，在步骤S2中，所述还原气氛包括氨分解气氛、氢气、一氧化碳、与惰性气体混合的氢气或与惰性气体混合的一氧化碳。
[0023]优选的，在步骤S2中，所述热处理为750
‑
1250℃下保温4
‑
20小时。
[0024]优选的，在步骤S3中，控制压制时的压力为10
‑
50MPa。
[0025]优选的，在步骤S4中，所述电解采用的工艺参数为：电解温度为900
‑
950℃，电解电压为2.5
‑
3.8V，电解时间为6
‑
18h。
[0026]优选的，在步骤S4中，所述电解采用的熔盐包括氯化钙；所述保护气氛包括包括惰性气体或者真空气氛。
[0027]应用本专利技术的技术方案，至少具有以下有益效果：
[0028](1)本专利技术中所述钛铁合金材料的制备方法，在步骤S1中采用的铁盐和钛盐分别是原矿冶金后的产物，已经被充分除杂，具有较高的纯度，将铁盐和钛盐按比例经喷雾热解后得到粒度更细小，且组织更均匀的复合氧化粉体；对复合氧化粉体采用步骤S2还原处理后得到包含铁和氧化钛的复合粉体，再经步骤S3压制成块体材料，便于复合粉体集合成型作为步骤S4中的熔盐电解的阴极。经步骤S1
‑
S3组合制备的复合粉体的块体材料在步骤S4中的熔盐电解过程中更容易被还原，还原更加充分，反应得到的钛铁合金更加彻底，并且由于铁也可以参与还原反应，整个过程时间短，成本低。本专利技术能够实现钛铁合金材料的低成本和大规模制备。本专利技术所制备的钛铁合金材料具有高纯度、超细性和成分均匀性，利于储氢性能的提升，即在储氢方面具有良好的应用空间。同时，本专利技术所制备的钛铁合金材料在组元比例上可根据采用不同比例的铁盐和钛盐自由精确调控。
[0029](2)本专利技术在步骤S1中采用特定的热解温度便于雾化后的铁盐和钛盐充分热解成包含氧化铁和氧化钛的复合氧化粉体；在步骤S2中采用特定的还原气氛和热处理对步骤S1中的复合氧化粉体高效还原得到包含铁和氧化钛的复合粉体，其中，在还原气氛中使用惰
性气体一方面保证氢气或一氧化碳的使用安全性，另一方面又可以还原氧化复合粉体中的氧化铁；在步骤S3中采用特定的压力压制复合粉体成型，确保成型后的块体材料具有适宜的松紧度，便于块体材料作为阴极在步骤S4中的电解参数下充分电解制得钛铁合金材料。本专利技术组合使用步骤S1
‑
S4使得所制得的钛铁合金材料具有高纯度、超细性和成分均匀性。
[0030](3)本专利技术中所述钛铁合金材料的制备方法具有操作简单，对设备要求低，且无废渣和废水，能够实现绿色清洁生产。
具体实施方式
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛铁合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤S1、喷雾热解将铁盐和钛盐按比例溶于水中，经雾化通入喷雾热解炉中，再经热解得到包含氧化铁和氧化钛的复合氧化粉体；其中，所述铁盐为钛铁矿或钛磁铁矿或钒钛铁矿经冶金过程产生的铁盐；所述钛盐为钛铁矿或钛磁铁矿或钒钛铁矿经冶金过程产生的钛盐；步骤S2、还原处理将步骤S1中的复合氧化粉体在还原气氛下进行热处理得到包含铁和氧化钛的复合粉体；步骤S3、压制成形将步骤S2中的铁氧化钛复合粉体压制成块体材料；步骤S4、熔盐电解将步骤S3中的块体材料在熔盐中作为阴极且在保护气氛下电解得到钛铁合金。2.根据权利要求1所述的钛铁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铁盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁和醋酸铁中的至少一种。3.根据权利要求1所述的钛铁合金材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述钛盐包括四氯化钛、钛酸钠和钛酸铁中的至少一种。4.根据权利要求1所述的钛铁合金材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐和钛盐的比例以所述铁盐中的铁和钛盐中的钛按原子摩尔比1:10
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10:1进行。5.根据权利要求1所述的钛铁合金材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春轩，鲍瑞，蒋兆汝，邱敬文，戴青松，曹柳絮，
申请(专利权)人：湖南金天铝业高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：