一种碲化铋/碲/碳异质结纳米线的制备方法技术

一种碲化铋/碲/碳异质结纳米线的制备方法，属于功能纳米材料技术领域。所述方法为：取Bi源前驱体和Te源前驱体加入二次蒸馏水中，得到前驱体分散液；恒温水浴或油浴条件下搅拌30min，加入蔗糖还原剂；继续搅拌30min，调控分散液呈现酸性，进行微波反应；反应结束后，自然冷却至室温取样，离心洗涤，真空干燥即可。本发明专利技术合成Bi2Te3/Te/C纳米线处于微米尺度，比表面积约为30m2/g，这归因于蔗糖在微波辅助的酸性环境发生分解形成疏松的碳结构。同时这些碳的存在有效避免了纳米线的团聚从而具有较高的稳定性。因具有较高的比表面积和高的稳定性，Bi2Te3/Te/C纳米线异质结在光电催化、光电探测、储能以及环境污染物治理等领域有广阔的应用前景。应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种碲化铋/碲/碳异质结纳米线的制备方法


[0001]本专利技术属于功能纳米材料
，具体涉及一种碲化铋/碲/碳(Bi2Te3/Te/C)异质结纳米线的制备方法。

技术介绍

[0002]一般来说，纳米材料可以被分为三种不同的形态或纳米结构。零维、一维和二维纳米结构。应该注意的是，当尺寸和维度缩小时，纳米材料的电子结构与块状材料的电子结构是不同的。这些电子结构的差异会引起化学和物理特性的各种变化。因此，至少有一个尺寸介于1～100nm范围内的材料称为纳米材料。由于材料处于纳米尺度，这将赋予其神奇的不同于体相材料的光、电、磁等物理化学性质。所有的纳米材料中，一维纳米结构更适用于纳米电子和纳米设备。一维形态可以很容易地提高纳米结构材料的独特性能，这使得其在诸多领域都有非常广阔的应用前景，主要包括气体传感器、电致变色装置、发光二极管、火电发射器、超级电容器和纳米发电机。
[0003]作为一种典型的热电材料，碲化铋Bi2Te3凭借较高的导电率和较差的导热性(ZT＞1)在热电领域包括用于制备微型电源、微区冷却、光通信激光二极管和红外线传感器的调温系统等潜力巨大。此外，Bi2Te3是一种典型的窄带隙材料(理论带隙值约为0.15eV)，带边吸收截止波长约为7.5μm对应于中红外区，在红外光电探测领域有望替代传统的红外量子探测器HgCdTe和InGaAs材料的候选材料。这些传统的材料采用分子外延等方法制备，工艺相对复杂，生产成本相对较高。此外，Hg、Cd和As的前驱体有剧毒且容易在食物链传播途径富集，对环境和人体有害。随着人们对于Bi2Te3材料的认识逐渐加深，发现了以Bi2Te3为代表的拓扑绝缘体，这种神奇的物理特性赋予Bi2Te3在自旋量子器件方面具有比较大的应用前景。同时因兼具纳米尺度效应以及拓扑绝缘效应，这些特性赋予Bi2Te3神奇的化学、光学及光电和热电转换等性能，在光电探测、热电制冷、催化、储能材料、电化学检测、生物光热理疗等领域具有广阔的应用前景。
[0004]众所周知，制备物理化学性质稳定的半导体纳米线是非常困难的，在制备的过程中会受到温度，压强的影响不可避免地产生一些晶格缺陷。而这些缺陷的存在造成半导体纳米线光电性能的急剧下降。为了对半导体材料的性能进行优化，很多学者采用元素掺杂或构建异质结等方式对半导体纳米线的物性进行调控。而异质结的构建作为其中一种非常有效的调控手段，在光电探测和光电催化等领域发挥着非常重要的作用。异质结的存在往往促使多种材料展现协同作用，共同提升材料的性能。异质结通常是由两种带隙不同的半导体形成的，由于带隙不同，在形成结的时候会在其界面形成一些特殊的结构，比如界面势垒，这些结构可以作为一种低维的结构，使半导体的性质更好，起到协同作用的效果，比如在界面势垒处会有一些隧道效应进而用于制作性能更好的器件。
[0005]常规的合成半导体纳米线的方法有很多，如常规的液相合成方法、化学气相沉积(气相
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液相
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固相，简称V
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L
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S)等，但是大部分需要借助线状牺牲模板或表面形貌修饰剂进行辅助一维线状结构的合成，后续还需要将模板腐蚀才能获得一维纳米线。更有甚者，采用
两步法合成一维线状结构，首先制备出二维薄膜，然后对薄膜通过聚焦离子束切割获得线状结构，或者是通过固定的掩膜板采用强酸强碱或等离子体轰击刻蚀获得图案化的纳米线状结构。上述所讲的这些方法相对比较复杂，对材料的加工精度要求较高，生产成本较高，不适合大规模的工业化生产。
[0006]微波水热合成方法，是指在微波水热合成仪中，通过对反应体系加热、加压创造一个相对高温、高压的反应环境，使难溶或不溶的物质发生反应，进而获得高纯晶体。微波水热法主要采用中低温液相控制、反应简单快速；适用性广泛，既可制备出超微粒子，又可制备粒径较大的单晶，还可以制备无机陶瓷薄膜；原料相对价廉易得，同时所得产品物相均匀、纯度高、结晶良好、产率高，并且产品形貌与大小可控；通过改变反应温度、压力、反应时间等因素在微波水热过程中可有效地控制反应和晶体生长。因微波水热法具备上述众多的优点而备受研究着的青睐，在合成纳米材料领域扮演着重要的角色。然而，经过文献调研发现，微波水热过程中经常用到形貌修饰剂调控纳米材料的形貌，而形貌修饰剂和纳米粒子有非常强的作用力导致后续的纳米材料的清洁和提纯工艺变得复杂，这将导致能耗和生产成本增加。上述问题的存在严重制约着一维材料工业化的应用。因此，开发设计一种简单易行、可调控性强的制备工艺来生产一种具有高纯度、高稳定性的异质结纳米材料显得尤为重要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决目前一维异质结纳米材料制备工艺复杂、需要牺牲模板剂，产品纯度低、稳定性差等问题，提供一种碲化铋/碲/碳异质结纳米线的制备方法，该方法通过简单的一步微波水热法成功制备了高比面积的Bi2Te3/Te/C纳米线。由于Bi2Te3/Te/C纳米线的表面有大量松散的碳原子存在，有效的避免了纳米线之间的团聚而具有较高的稳定性，合成过程没有借助任何的形貌修饰剂，制备工艺简单，后续的产品净化程序简单，生产成本低廉，未来在催化领域有非常广阔的应用前景。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0009]一种Bi2Te3/Te/C异质结纳米线的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0010]步骤一、取Bi源前驱体和Te源前驱体加入二次蒸馏水中，得到前驱体分散液；
[0011]步骤二、将步骤一获得的前驱体分散液在40～80℃恒温水浴或油浴条件下搅拌30min，随后加入蔗糖还原剂；
[0012]本专利技术采用二次蒸馏水充当溶剂，采用蔗糖充当还原剂，没有采用难处理的有机溶剂作为溶剂，也没有使用纳米材料的形貌修饰剂的如聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵等，整个合成工艺降低了生产成本，简化了产物的后处理工艺，降低了对环境的影响。采用比较廉价的蔗糖作为弱还原剂，使得微波水热反应条件温和可控。没有采用硼氢化钠、水合肼以及氨水作为还原剂，首先是这些还原剂的活性较强，会促使大量副反应的发生，降低原料的利用率，不利于对微波水热反应的调控。此外，这些还原剂有一定的腐蚀性和毒性，频繁使用对人体和环境均有一定的危害。
[0013]步骤三、将步骤二获得的前驱体分散液继续在40～80℃恒温水浴或油浴条件下搅拌30min，随后将配好的稀酸溶液(如HCl，H2SO4等常规酸液，浓度可依据需求配置)缓慢加入上述分散液中，因初始的分散液呈现中性或弱碱性，采用稀释的酸液进行调控，使分散液呈
现酸性(广义pH试纸，pH＜7)，随后将获得的酸性分散液置于微波热合成仪中进行微波反应；
[0014]步骤四、反应结束后，为了安全，采用自然冷却降温模式，冷却至室温取样，将产物置于离心管中，加入丙酮，随后进行离心，倾析掉上层溶液，收集下层沉淀样品，对沉淀样品使用50vol.％乙醇溶液洗涤四次，最后将样品置于真空干燥箱进行干燥，获得黑色粉末产品。本专利技术所用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Bi2Te3/Te/C异质结纳米线的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一、取Bi源前驱体和Te源前驱体加入二次蒸馏水中，得到前驱体分散液；步骤二、将步骤一获得的前驱体分散液在40～80℃恒温水浴或油浴条件下搅拌30min，随后加入蔗糖还原剂；步骤三、将步骤二获得的前驱体分散液继续在40～80℃恒温水浴或油浴条件下搅拌30min，随后将配好的稀酸溶液缓慢加入上述分散液中，调控分散液呈现酸性，随后将获得的酸性分散液置于微波热合成仪中进行微波反应；步骤四、反应结束后，自然冷却至室温取样，将产物置于离心管中，加入丙酮，随后进行离心，倾析掉上层溶液，收集下层沉淀样品，对沉淀样品使用50vol.％乙醇溶液洗涤四次，最后将样品置于真空干燥箱进行干燥，获得黑色粉末产品。2.根据权利要求1所述的一种Bi2Te3/Te/C异质结纳米线的制备方法，其特征在于：步骤一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金忠，赵晨晨，王东博，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：