一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法，本发明专利技术在AlN原料中特定掺入部分钨元素，控制烧结温度和烧结时间进行两次烧结，形成细丝状的化合物，沉积在粉料源下方，从而降低AlN粉料整体的杂质含量，通过这种方法烧结出的AlN原料的杂质含量能够下降3

【技术实现步骤摘要】
一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法,属于氮化铝单晶除杂领域。

技术介绍

[0002]AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm
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1K
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1)、高电阻率及高表面声速(5600
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6000m/s)等优异的物理性质，在激光器，大功率电子器件，光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气相传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径。
[0003]AlN粉体主要是通过感应加热法在坩埚下方的高温区将AlN原料升华，随后通过控制压力传输到低温生长区进行AlN晶体的生长，整个过程中，晶锭的质量很大程度上取决于原料的质量，作为最基本的氮化铝粉体，其性能对后续的生产环节以及最终产品的性能有着决定性的影响。AlN粉体性能包括其粒径、比表面、晶粒形状、杂质含量等。很多研究表明，AlN粉体中的杂质，因为在烧结过程中会固溶进入氮化铝晶格中造成缺陷，从而影响声子的传播，导致热导率降低。因此设法减少AlN粉体中的杂质成为提高AlN粉体特性的重要途径。
[0004]目前大部分是在AlN粉体制备过程中控制杂质含量，如中国专利文献CN107663092A公开一种均质、纯度高的AlN粉体的制备方法，很少有AlN粉体去除杂质的报道，目前AlN粉体去除杂质一般需要通过反复烧结，逐渐去除原料中的杂质含量，直至形成具有六方晶型的块状原料，但这种块状原料的内部，碳氧杂质的含量依然处于10的20次方以上，因此，通过烧结来去除内部碳氧杂质的方法已经无法实现进一步对块状原料内部进行除杂。原料中碳氧杂质浓度过高，很容易影响到生长晶体的质量，甚至可能会使晶锭整体呈现暗黑色，所以对原料的除杂就显得很有必要。
[0005]因此，如何降低AlN原料中的碳氧杂质成为目前AlN体块晶体生长亟待解决的难题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，尤其是通过烧结无法消除AlN原料内部杂质的难题，本专利技术提供一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法。
[0007]通过本专利技术简单的方法，可以明显去除AlN原料内部及外部的杂质，得到的AlN原料金黄透亮，内部的杂质和缺陷也会肉眼可见的降低，纯度更高，透过率更高，同时由于没有杂质的影响，AlN的禁带宽度也会变得更宽，有利于获得高质量无开裂的AlN单晶。
[0008]专利技术概述：
[0009]本专利技术在AlN原料中特定掺入部分钨元素，控制烧结温度和烧结时间进行两次烧结，粉料源中的碳氧杂质极大降低，从而起到有效降低原料中的碳氧杂质的作用，得到原料，碳氧元素明显降低，原料更加金黄透亮，内部和外部的杂质和缺陷也会肉眼可见的降低。
[0010]专利技术详述：
[0011]为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0012]一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法，步骤如下：
[0013]1)将钨原料与AlN原料均匀混合，置于密封坩埚中，在氮气气氛下，升温到1800
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2050℃进行一次烧结，去除粉料源中的H2O及部分O2形成，得到一次烧结体；
[0014]2)将一次烧结体升温2200℃以上进行二次烧结，达到降低AlN晶体生长粉料杂质含量的目的。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤1)中，钨原料为钨粉、钨丝或其他钨金属。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤1)中，钨原料为钨粉。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤1)中，钨粉的粒径为0.5
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1mm。可以与AlN原料充分混匀均匀。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤1)中，钨原料与AlN原料的质量比为1：(10
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30)。
[0019]进一步优选的，步骤1)中，钨原料与AlN原料的质量比为1：(15
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25)。
[0020]最为优选的，步骤1)中，钨原料与AlN原料的质量比为1：20。
[0021]钨原料的选择及钨原料的用量是降低粉料源中的碳氧杂质的关键，钨原料的用量过小，达不到去除原料内部的杂质，钨原料的用量过大会使过多的钨发生副反应。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤1)中，坩埚为钨坩埚。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤1)中，一次烧结温度为1900
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2020℃。
[0024]根据本专利技术优选的，步骤1)中，一次烧结时间为12
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20小时。
[0025]根据本专利技术优选的，步骤2)中，二次烧结温度为2200
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2400℃。
[0026]根据本专利技术优选的，步骤2)中，二次烧结时间为24
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48小时。
[0027]本专利技术的二次烧结温度和二次烧结可以使原料内部的杂质，尤其是碳氧杂质最大限度的去除，处理后的AlN原料表面由暗黄色转变为明亮的金黄色。
[0028]烧结后取出坩埚，处理后的原料由于比重原因，分层两层，钨与杂质形成的灰色絮状化合物位于下方，去除杂质后的AlN位于上方，可以直接用于后续的晶体生长，本专利技术的方法去除杂质后分离简单方便。
[0029]本专利技术具有以下有益技术效果:
[0030]1、通过本专利技术简单的方法，可以明显去除AlN原料内部及外部的杂质，得到的AlN原料金黄透亮，内部的杂质和缺陷也会肉眼可见的降低，纯度更高，透过率更高，同时由于没有杂质的影响，AlN的禁带宽度也会变得更宽，有利于获得高质量无开裂的AlN单晶。
[0031]2、本专利技术采用将粒径均匀，形貌规则的钨粉掺入氮化铝原料中进行烧结的方法，形成一种混合原料，经过烧结后，原料表面整体呈明亮的金黄色，碳氧杂质含量有明显的降低；透过率有很明显的提升，纯度也会更高，AlN的禁带宽度也会变得更宽，如图8所示，掺杂钨粉的样品，由于减少了碳氧杂质的含量，很大程度上降低了碳氧杂质占据的杂质能级的影响，从而使得禁带宽度有较为明显的提升，也有利于获得高质量无开裂的AlN单晶。
附图说明
[0032]图1为普通烧结后的AlN原料外观图；
[0033]图2为经实施例1方法处理后的AlN原料外观图；
[0034]图3为普通烧结后的AlN生长出的晶锭；
[0035]图4为经实施例1方法处理后的AlN生长出的晶锭；
[0036]图5沉淀在原料下方的灰色絮状化合物外观图；
[0037]图6为灰色絮状物的XRD图；
[0038]图7为不同样品的透过率对比图，
[0039]图8为不同样品的生长出晶体的禁带宽度，左图为采用未掺杂钨粉的原料生长出晶体的禁带宽度，宽度为(3.8eV)。右边为采用掺杂钨粉的原料生长出晶体的禁带宽度，宽度为(4.49Ev)。说明钨粉掺入原料中确实能够降低杂质含量，减少杂质能级对禁带宽度的影响。
具体实施方式
[0040]下面,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法，步骤如下：1)将钨原料与AlN原料均匀混合，置于密封坩埚中，在氮气气氛下，升温到1800
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2050℃进行一次烧结，去除粉料源中的H2O及部分O2形成，得到一次烧结体；2)将一次烧结体升温2200℃以上进行二次烧结，达到降低AlN晶体生长粉料杂质含量的目的。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，钨原料为钨粉、钨丝或其他钨金属。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，钨原料为钨粉。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，钨粉的粒径为0.5
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1mm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，钨原料与AlN原料的质量比为1：(10

【专利技术属性】
技术研发人员：张雷，曹文豪，王国栋，王守志，俞娇仙，刘光霞，陈成敏，徐现刚，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：