一种二硫化钨空心微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫化钨空心微球及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硫代乙酰胺通过加热搅拌溶于去离子水中，形成饱和硫代乙酰胺溶液；(2)待步骤(1)所得硫代乙酰胺溶液冷却结晶，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液；(3)向步骤(2)所得硫代乙酰胺纳米晶体混合液中加入六氯化钨，搅拌，得到混合溶液，然后进行水热反应，经冷却、离心、洗涤和干燥，得到二硫化钨空心微球。本发明专利技术方法制备的二硫化钨空心微球，形貌均一、工艺简单、产物产出率高。产物产出率高。产物产出率高。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钨空心微球及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料
，尤其涉及一种二硫化钨空心微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]二硫化钨(WS2)是一种具有类似石墨层状结构的二维过渡金属硫族化合物(2D TMDs)，单个二硫化钨分子层由上下两层S原子夹着中间一层W原子构成以S
‑
W
‑
S夹心层为基本单元的结构，层内存在较强的共价键，层间则是相对较弱的范德华力，显示出良好的半导体和金属特性以及优异的机械性能，电子和光电性能，近年来二硫化钨被广泛应用于固体润滑剂、催化剂、锂电池、电化学储氢、生物传感器等领域。
[0003]在2D TMDs中，WS2表现出良好的稳定性和对水分解的活性催化性能。值得注意的是，WS2的性质高度依赖于它们的结构、形态、形状和尺寸。科学研究发现三维中空空间结构由于其独特的中空结构可以有效的降低其电荷转移电阻使其具有优异的电化学性能。鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种二硫化钨空心微球及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种二硫化钨空心微球的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)在40～45℃和搅拌条件下制备饱和硫代乙酰胺水溶液；
[0008](2)待步骤(1)所述的饱和硫代乙酰胺水溶液冷却结晶后，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液；
[0009](3)在搅拌条件下，向步骤(2)所得硫代乙酰胺纳米晶体混合液中加入六氯化钨，继续搅拌，得到混合溶液，然后在260～270℃下进行水热反应，经冷却、离心、洗涤和干燥，得到二硫化钨空心微球。
[0010]优选的，步骤(1)所述饱和硫代乙酰胺水溶液的浓度为2.3～2.5mol/L。
[0011]优选的，步骤(2)所述冷却结晶的温度为25～27℃。
[0012]优选的，步骤(3)所述六氯化钨与步骤(1)所述硫代乙酰胺的质量比为3.4～3.7:7～7.48。
[0013]优选的，步骤(3)所述水热反应的时间为24～26h。
[0014]优选的，步骤(3)所述洗涤的方式为：采用乙醇和去离子水先后洗涤。
[0015]优选的，步骤(3)所述干燥的的温度为60～80℃。
[0016]优选的，步骤(3)所述干燥的时间为10～14h。
[0017]优选的，步骤(3)所述继续搅拌的时间为30min。
[0018]上述一种二硫化钨空心微球的制备方法制备得到的二硫化钨空心微球。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0020](1)本专利技术通过六氯化钨作为钨源，硫代乙酰胺作为硫源，通过水热反应制备得到二硫化钨空心微球，采用一步水热反应法，制备工艺简单易控，产品具有特殊形貌。
[0021](2)本专利技术通过控制反应原料的比例，水热反应的温度，制备得到形貌均一的二硫化钨空心微球。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1所制得的二硫化钨空心微球的XRD图谱。
[0023]图2为本专利技术实施例1所制得的二硫化钨空心微球的扫描电镜(SEM)照片。
[0024]图3为本专利技术实施例2所制得的二硫化钨空心微球的EDS图谱。
[0025]图4为本专利技术实施例3所制得的二硫化钨空心微球的扫描电镜(SEM)照片。
[0026]图5为对比例1所制得样品的扫描电镜(SEM)照片。
[0027]图6为对比例2所制得的二硫化钨的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0029]实施例1
[0030]一种二硫化钨空心微球的制备方法，步骤如下：
[0031]将7g硫代乙酰胺加入到40ml去离子水中，利用磁力搅拌器在40℃下搅拌20min，配置成2.3mol/L的饱和溶液。然后，将溶液冷却至25℃，获得硫代乙酰胺纳米晶体，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液。接下来，在搅拌过程中立即将3.4g六氯化钨加入到混合液中，将混合溶液搅拌30min。然后将搅拌后的混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于270℃条件下进行水热反应24h。反应后，自然冷却，通过离心，从水热反应釜底部收集黑色沉淀物，用乙醇和去离子水各洗涤三次。最后将黑色沉淀物放入干燥箱，在60℃下干燥12h，即得到1.74g二硫化钨空心微球，产出率为82％。
[0032]图1为本实施例所制备的二硫化钨空心微球的XRD图谱，可以看出，产物为纯的二硫化钨六方晶体。
[0033]图2为本实施例所制备的二硫化钨空心微球的SEM照片，从低倍SEM照片(a)中可以明显看到所制备的样品由大量的微球组成，从高倍的SEM照片(b)中可以看到完整形貌的微球。从SEM照片(c)和(d)中可以看到微球的空心形貌。
[0034]实施例2
[0035]将7.2g硫代乙酰胺加入到40ml去离子水中，利用磁力搅拌器在40℃下搅拌20min，配置成2.4mol/L的饱和溶液。然后，将溶液冷却至25℃，获得硫代乙酰胺纳米晶体，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液。接下来，在搅拌过程中立即将3.5g六氯化钨加入到混合液中，将混合溶液搅拌30min。然后将搅拌后的混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于265℃条件下进行水热反应24h。反应后，自然冷却，通过离心，从水热反应釜底部收集黑色沉淀物，用乙醇和去离子水各洗涤三次。最后将黑色沉淀物放入干燥箱，在60℃下干燥14h，即得到1.82g二硫化钨空心微球，产出率为83％，二硫化钨空心微球的SEM图与图2相
似。
[0036]图3为本实施例所制备的二硫化钨空心微球的EDS图谱，在图中存在硫和钨元素，两元素的原子比为1.92:1，说明所制备的产物为纯的二硫化钨。
[0037]实施例3
[0038]将7.48g硫代乙酰胺加入到40ml去离子水中，利用磁力搅拌器在45℃下搅拌20min，配置成2.5mol/L的饱和溶液。然后，将溶液冷却至27℃，获得硫代乙酰胺纳米晶体，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液。接下来，在搅拌过程中立即将3.7g六氯化钨加入到混合液中，将混合溶液搅拌30min。然后将搅拌后的混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于260℃条件下进行水热反应26h。反应后，自然冷却，通过离心，从水热反应釜底部收集黑色沉淀物，用乙醇和去离子水各洗涤三次。最后将黑色沉淀物放入干燥箱，在80℃下干燥10h，即得到1.98g二硫化钨空心微球，产出率为85％。
[0039]图4为本实施例所制备的二硫化钨空心微球的SEM照片，从图中可以看出，所制备的样品为形貌均一的微球形。
[0040]对比例1
[0041]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨空心微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在40～45℃和搅拌条件下制备饱和硫代乙酰胺水溶液；(2)待步骤(1)所述的饱和硫代乙酰胺水溶液冷却结晶后，形成硫代乙酰胺纳米晶体混合液；(3)在搅拌条件下，向步骤(2)所得硫代乙酰胺纳米晶体混合液中加入六氯化钨，继续搅拌，得到混合溶液，然后在260～270℃下进行水热反应，经冷却、离心、洗涤和干燥，得到二硫化钨空心微球。2.根据权利要求1所述一种二硫化钨空心微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述饱和硫代乙酰胺水溶液的浓度为2.3～2.5mol/L。3.根据权利要求2所述一种二硫化钨空心微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述六氯化钨与步骤(1)所述硫代乙酰胺的质量比为3.4～3.7:7～7.48。4.根据权利要求1～3任一项所述一种二硫化钨空心微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世锋，蔡庆国，
申请(专利权)人：西藏大学，
类型：发明
国别省市：