一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明专利技术制备的阻燃抗老化酚醛树脂涂料，包括10～40份自制酚醛树脂、1～2份耐磨填料、1.2～3.2份脱水剂、0.8～2.4份颜料、0.64～2.56份催干剂；先将1

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂料
，具体为一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]20世纪50年代酚醛树脂开始在工业领域得到广泛应用并获得了快速发展，而且其应用已经拓展到了新的领域，比如涂料、油漆、航空航天、铸造业等等。20世纪末全球经济低迷时期，即使酚醛树脂行业近一半的生产商停业，酚醛树脂的市场消费量仍旧在300万吨以上。而21世纪初，电子、汽车等行业的爆发再一次促进了酚醛树脂的发展，其产量在2006年时就达到了400万吨。而国内对酚醛树脂的研究较晚，在20世纪80年代才得到了发展并形成了广阔的市场，涉及了涂料、材料、粘结剂、泡沫等等，而现在我国已经成为了酚醛树脂的生产和消费大国，同时一直致力于开发研究高性能酚醛树脂。
[0003]酚醛树脂代替天然树脂在涂料领域的应用已经有很多年的历史了，用其制备出来的涂料具有很好的光泽、硬度、快干、绝缘、耐酸碱等性能，所以在木制品、家具、机械、船舶、电气等领域得到了广泛应用，但是在比较苛刻的高温高湿的环境中，比如桥梁、公路护栏、交通运输等，普通的酚醛树脂制备的涂料并不具备有很好的抗老化性能，不能很好地保护金属基底延长桥梁、护栏、船等的使用寿命，且酚醛树脂制备的涂料极易燃烧，容易造成资源浪费和经济损失，因此，研发一种阻燃抗老化的酚醛树脂涂料是极为重要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料，其特征在于，按重量份数计，包括10～40份自制酚醛树脂、1～2份耐磨填料、1.2～3.2份脱水剂、0.8～2.4份颜料、0.64～2.56份催干剂。
[0007]进一步的，所述自制酚醛树脂是由1
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溴
‑1‑
(4
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羟基苯基)
‑2‑
丙酮和4
‑
氨基苯甲醛混合反应制得。
[0008]进一步的，所述耐磨填料为氨化镍碳纳米管；所述氨化镍碳纳米管是由氨基甲酸铵、镀镍碳纳米管混合反应得到。
[0009]进一步的，所述颜料为纳米二氧化钛；所述催干剂为异辛酸稀土；所述脱水剂为五氯化磷。
[0010]进一步的，一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
[0011](1)氩气保护条件下，1
‑
溴
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(4
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羟基苯基)
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丙酮、4
‑
氨基苯甲醛、乙醚按质量比1：0.3：10～1：0.5：20混合，以400～600r/min搅拌25～35min，以40～60滴/min滴入1
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溴
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(4
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羟基苯基)
‑2‑
丙酮质量0.1～0.3倍的质量分数为25～27％的氨水，升温至80～90℃，继续搅拌4～6h，再按质量比1：0.2～1：0.4加入氢化钠和铜，其中，氢化钠质量为1
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溴
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(4
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羟基苯基)
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丙酮质量的0.3～0.5倍，升温至110～120℃，在10～20Pa下以400～600r/
min搅拌12～13h，制备得到自制酚醛树脂；
[0012](2)氩气保护条件下，将镀镍碳纳米管、氨基甲酸铵、乙醚按质量比1：1.6：10～1：1.8：20混合，在30～40kHz下超声振荡20～40min，以400～600r/min搅拌2～3h，过滤，用去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘5～7h，制备得到氨化镍碳纳米管；
[0013](3)氩气保护条件下，将镀镍碳纳米管、五氯化磷、吡啶按质量比1：1.2：0.4～1：1.6：0.6混合，升温至160～162℃，以600～800r/min搅拌110～130min，按质量比1：0.06～1：0.08加入自制酚醛树脂和氧化铝，其中，自制酚醛树脂的质量是镀镍碳纳米管的10～20倍，升压至0.3～0.5MPa继续搅拌4～6h，随后按质量比1：0.8～1：1.2加入纳米二氧化钛和异辛酸稀土，其中，纳米二氧化钛质量是镀镍碳纳米管的0.8～1.2倍，在30～40kHz下超声振荡20～40min，制备得到阻燃抗老化酚醛树脂涂料。
[0014]进一步的，步骤(2)所述镀镍碳纳米管的制备方法如下：90～110℃下，将碳纳米管放入其质量10～20倍的浓硫酸中，以400～600r/min搅拌3～5h，过滤，用去离子水洗涤2～4次，放入40～60℃烘4～6h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量20～30倍的硫酸镍混合溶液中，以碳纳米管为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在10～30℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压1～4V下，沉积时间1～3min，过滤，用去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘5～7h，制备得到镀镍碳纳米管。
[0015]进一步的，所述硫酸镍混合溶液的制备方法如下：氩气保护条件下，将硫酸镍、氯化镍、质量分数为8～12％的硫酸溶液按质量比1：0.96：18～1：1：20混合，以300～600r/min搅拌60～80min，制备得到硫酸镍混合溶液。
[0016]进一步的，步骤(3)所述纳米二氧化钛的粒度为10000～12000目。
[0017]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0018]本专利技术制备的阻燃抗老化酚醛树脂涂料，包括自制酚醛树脂、耐磨填料、脱水剂、颜料、催干剂；先将1
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溴
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(4
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羟基苯基)
‑2‑
丙酮上的苯酚和4
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氨基苯甲醛混合反应，制备得到自制酚醛树脂；然后，将耐磨填料氨化镍碳纳米管、自制酚醛树脂、颜料、催干剂混合反应，制备得到阻燃抗老化酚醛树脂涂料。
[0019]首先，1
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溴
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(4
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羟基苯基)
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丙酮上的苯酚和4
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氨基苯甲醛上的甲醛反应，形成酚醛树脂，1
‑
溴
‑1‑
(4
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羟基苯基)
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丙酮上的溴苯和4
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氨基苯甲醛上的氨基反应，形成含三苯胺的超支化结构，增强了酚醛树脂的抗冲击性能。
[0020]其次，耐磨填料、脱水剂通过空腔快速穿入酚醛树脂中，耐磨填料中的氯化镍催化其表面氨基甲酸铵和脱水剂五氯化磷反应，形成六氯环磷腈，六氯环磷腈上的氯原子和酚醛树脂上的苯环反应，将氨化镍碳纳米管稳固地嵌入酚醛树脂中，增强了阻燃抗老化酚醛树脂涂料的阻燃性能；氨化镍碳纳米管上的部分氨基甲酸铵受热分解，形成大量氨气，和酚醛树脂上的丙酮反应，形成受阻胺四本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料，其特征在于，按重量份数计，包括10～40份自制酚醛树脂、1～2份耐磨填料、1.2～3.2份脱水剂、0.8～2.4份颜料、0.64～2.56份催干剂。2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料，其特征在于，所述自制酚醛树脂是由1
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溴
‑1‑
(4
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羟基苯基)
‑2‑
丙酮和4
‑
氨基苯甲醛混合反应制得。3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料，其特征在于，所述耐磨填料为氨化镍碳纳米管；所述氨化镍碳纳米管是由氨基甲酸铵、镀镍碳纳米管混合反应得到。4.根据权利要求1所述的一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料，其特征在于，所述颜料为纳米二氧化钛；所述催干剂为异辛酸稀土；所述脱水剂为五氯化磷。5.一种阻燃抗老化酚醛树脂涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)氩气保护条件下，1
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溴
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羟基苯基)
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丙酮、4
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氨基苯甲醛、乙醚按质量比1：0.3：10～1：0.5：20混合，以400～600r/min搅拌25～35min，以40～60滴/min滴入1
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溴
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羟基苯基)
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丙酮质量0.1～0.3倍的质量分数为25～27％的氨水，升温至80～90℃，继续搅拌4～6h，再按质量比1：0.2～1：0.4加入氢化钠和铜，其中，氢化钠质量为1
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溴
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羟基苯基)
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丙酮质量的0.3～0.5倍，升温至110～120℃，在10～20Pa下以400～600r/min搅拌12～13h，制备得到自制酚醛树脂；(2)氩气保护条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾柳燕，顾贵荣，
申请(专利权)人：无锡市造漆厂有限公司，
类型：发明
国别省市：