一种电池黑粉制备碳酸锂的方法技术

本发明专利技术属于新能源电池材料技术领域，具体涉及一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，包括混料、煅烧、浸出、浓缩、制备碳酸锂等步骤，最后用60

【技术实现步骤摘要】
一种电池黑粉制备碳酸锂的方法


[0001]本专利技术属于新能源电池材料
，具体涉及一种电池黑粉制备碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]目前通过三元电池黑粉制备碳酸锂的过程中，最核心的问题是如何将锂从电池黑粉中提取出来，常规的方法有两种；一种是通过在反应釜中加入过量浓硫酸将电池黑粉中锂和其他有价金属同时浸出，而后通过萃取方式分离锂和其他有价金属，因浓硫酸对设备的腐蚀性极强，此方法对设备材质要求高，且流程长，投资大；另一种方法是通过在反应釜中加入适量浓硫酸将锂从电池黑粉中选择性提取，此方法流程简单，但对设备的耐温、耐腐蚀性能要求极高，由此限制了此方法的大规模应用。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，采用硫酸盐固体替代浓硫酸，将硫酸盐固体和三元电池黑粉混合熟化，然后焙烧，再对焙烧料进行水浸来选择性提锂，对熟化设备的腐蚀性低，设备使用门槛低且寿命长，同时操作更安全。本专利技术具体包括以下内容：
[0004]一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
[0005](1)混料：将硫酸盐粉末和三元电池黑粉按照(1
‑
4)：(5
‑
20)的质量比混合均匀，得到混合料；具体比例可以是1：5、1：20、4：5、2：7、3：8、1：4等。
[0006](2)煅烧：将混合料投入煅烧设备中，在800
‑
1000℃(例如805℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃等)下煅烧8
‑
10h(例如8.2h、8.5h、8.8h、9h、9.2h、9.6h、9.8h等)后出料，得到煅烧料；
[0007](3)浸出：在浸出设备中加入一定量的底水，将底水升温至30
‑
40℃(例如32℃、34℃、36℃、38℃等)，边搅拌边加入煅烧料，搅拌浸出0.5
‑
1h，然后固液分离，得到浸出液；
[0008](4)浓缩：将浸出液去除钙镁杂质后经MVR蒸发浓缩，得到浓缩液；
[0009](5)制备碳酸锂：向浓缩液中加入碳酸钠粉末，在60
‑
80℃(例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、75℃、78℃等)下反应1
‑
2h(例如1.2h、1.4h、1.6h、1.8h等)，固液分离后得到碳酸锂。
[0010]优选的，步骤(1)所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵、或硫酸氢钾中的一种或几种，所述的硫酸盐中硫酸根的质量含量为60％
‑
80％(例如62％、65％、70％、72％、75％、78％等)。
[0011]优选的，步骤(1)所述的混合方法为：首先将三元电池黑粉投入混合设备中，开启搅拌，搅拌转速20
‑
70rpm(例如30rpm、40rpm、50rpm、60rpm等)，然后加入硫酸盐粉末，混合时间为0.1
‑
0.5h(例如0.15h、0.2h、0.3h、0.4h等)。
[0012]优选的，步骤(3)所述的底水与煅烧料的质量比为(2
‑
6)：(1
‑
2)(例如2：1、6：1、1：
1、3：1、5：1.5等)，所述搅拌的速率为40
‑
70rpm(例如42rpm、45rpm、50rpm、52rpm、55rpm、58rpm等)。
[0013]优选的，步骤(4)所述浓缩液中的锂含量为15
‑
20g/L，钙含量低于10mg/L，镁含量低于10mg/L。
[0014]优选的，步骤(5)所述的碳酸钠粉末的纯度为95
‑
99％。
[0015]优选的，还包括步骤(6)：用60
‑
80℃(具体可以是62℃、65℃、68℃、70℃、75℃、78℃等)的纯水洗涤碳酸锂30
‑
60min，然后在90
‑
110℃(例如92℃、95℃、98℃、100℃、105℃、108℃等)温度下烘干至含水量低于0.1％，再经过气流破碎、筛分、除铁，得到碳酸锂成品。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术公开的方法采用硫酸盐固体替代浓硫酸，首先将硫酸盐和三元电池黑粉混合熟化，之后对熟化料进行焙烧，对焙烧料进行水浸来选择性提锂，对熟化设备的腐蚀性低，设备使用门槛低且寿命长，同时操作更安全。而且锂的回收利用率高，污染小，成本低，使用工业化应用。
附图说明
[0018]图1为本专利技术公开的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的
技术实现思路
起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的专利技术的解决方案所必需的。
[0020]本专利技术公开的电池黑粉制备碳酸锂的方法，主要包括以下工艺过程：
[0021](1)硫酸盐的制备。硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵、硫酸氢钾的一种或几种，控制硫酸盐中硫酸根含量60％～80％；
[0022](2)将0.5～2.0吨三元电池黑粉投入5.0～10.0方反应釜，同时开启反应釜搅拌，搅拌转速20～70rpm；
[0023](3)投入0.1～0.4吨硫酸盐，与三元电池黑粉混合0.1～0.5h后放料；
[0024](4)将上述物料投入煅烧窑，煅烧温度800～1000℃，停留8～10h后出料；
[0025](5)在50～100方浸出釜中加入底水20～60方，搅拌转速40～70rpm，温度升至30～40℃；
[0026](6)接着在浸出釜投入煅烧料10～20吨，搅拌0.5～1.0h后压滤，滤液进入下工序除杂，滤渣打包；
[0027](7)将上述滤液去除钙镁杂质后经MVR蒸发浓缩，浓缩后液锂含量15
‑
20g/L，钙含量低于10mg/L，镁含量低于10mg/L；
[0028](8)在10～30方合成反应釜中加入5～10方上述浓缩后的锂溶液，开启搅拌转速50～70rpm，升温至60～80℃，之后投入纯度为95～99％碳酸钠粉末，反应1～2h后排料；
[0029](9)将上述合成的碳酸锂通过离心机洗涤，纯水洗涤温度60～80℃，洗涤时间30～60min；
[0030](10)将上述洗涤后的物料通过盘干烘干，烘干温度90～110℃，出料水分低于
0.1％；
[0031]将烘干后的物料通过气流破碎、筛分、除铁、包装成碳酸锂成品
[0032]实施例1
[0033]一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，主要包括以下工艺过程：
[0034](1)硫酸盐的制备：硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵、硫酸氢钾的一种或几种，控制硫酸盐中硫酸根含量60％；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)混料：将硫酸盐粉末和三元电池黑粉按照(1
‑
4)：(5
‑
20)的质量比混合均匀，得到混合料；(2)煅烧：将混合料投入煅烧设备中，在800
‑
1000℃下煅烧8
‑
10h后出料，得到煅烧料；(3)浸出：在浸出设备中加入一定量的底水，将底水升温至30
‑
40℃，边搅拌边加入煅烧料，搅拌浸出0.5
‑
1h，然后固液分离，得到浸出液；(4)浓缩：将浸出液去除钙镁杂质后经MVR蒸发浓缩，得到浓缩液；(5)制备碳酸锂：向浓缩液中加入碳酸钠粉末，在60
‑
80℃下反应1
‑
2h，固液分离后得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵、或硫酸氢钾中的一种或几种，所述的硫酸盐中硫酸根的质量含量为60％
‑
80％。3.根据权利要求1所述的一种电池黑粉制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合方法为：首先将三...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，代凯，李杨，胡意，刘炼，吕志，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：