一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂及其制备方法，该耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂具有如下结构式：本发明专利技术耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂的制备方法包括：首先以2,6吡啶二甲醛为原料与有机胺进行反应，生成席夫碱，最后与氯代烃进行季胺化反应。本发明专利技术耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂，其吸附性强，且水溶性良好，在＞150℃有机酸介质环境中的超高温条件下，对碳钢的腐蚀防护效果良好。对碳钢的腐蚀防护效果良好。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及油田化学品
，具体涉及一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂及水溶性席夫碱缓蚀剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着勘探开发逐步向超深层发展，出现了超高温储层，井底最高温度达180℃以上。此类超高温储层酸化改造，酸液对井下管柱腐蚀风险极大，尤其是难压储层，对酸化缓蚀剂性能要求十分苛刻。虽然现有的酸化缓蚀剂能够满足100℃～150℃高温的酸化介质，但在温度＞150℃时，现有的酸化缓蚀剂出现溶解性分散性差、易结焦、沉淀、分层、配伍性差等缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种耐高温＞150℃水溶性席夫碱缓蚀剂及其制备方法。
[0004]本专利技术思路：席夫碱作为一种缓蚀剂已有报道，但已有席夫碱缓蚀剂亲水基团少，在水中不溶或溶解度受限，使其在高温、有机酸的水溶性腐蚀介质中的缓蚀效果受限，无法满足应用需求。本专利技术提供的耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂，其结构中含有席夫碱不饱和的C＝N键、N杂原子，可与多种金属形成牢固的配位键，从而紧密地吸附于金属表面，同时引入吡啶基团，具有大π共轭，可对吡啶基团进行季胺化改性反应，形成新的含季胺盐结构的席夫碱缓蚀剂产品，该类结构的缓蚀剂不仅提升了席夫碱的水溶性，还可以解决＞150℃有机酸介质环境中的超高温条件下缓蚀剂缓蚀性能达标困难问题，属于一种创新结构的席夫碱缓蚀剂。本专利技术缓蚀剂可通过阳离子的物理吸附和C＝N键、N杂原子和大共轭与Fe空轨道的化学吸附形成保护膜，有效阻止腐蚀产物铁离子向溶液中扩散的腐蚀反应的阳极过程，通过覆盖效应又抑制了溶液中氢离子向金属迁移的腐蚀反应的阴极过程。
[0005]为实现上述本专利技术的目的具体通过以下技术方案予以实现。
[0006]本专利技术提供了一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂，其结构式如式I：
[0007][0008]式I中，R1、R2相同或不同，且分别、单独或共同具有以下含义：具有1～20个C原子的直链或支链烃、具有1～20个C原子的含饱和键或含不饱和键，X为Cl、Br、I其中的一种。
[0009]本专利技术所述的耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂中，优选地，所述R1为
‑
Ph，环烷基，
‑
C
11
H
23
，
‑
C8H
17
，
‑
C
15
H
31
，2
‑
吡啶基；R2为丙烯基，
‑
Ph，甲基，乙基，
‑
C
11
H
23
，
‑
C8H
17
，
‑
C
15
H
31
，
‑
CH2CH2COONa，
‑
CH2CH2SO3Na；X为Cl、Br、I其中的一种。
[0010]本专利技术还进一步提供了上述结构缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)以醇为溶剂，将2,6吡啶二甲醛和有机胺以摩尔比为1∶2.00～2.05，加酸调节pH为4～6后，在60～90℃下反应4～6h，冷却、过滤、重结晶得到2,6
‑
吡啶基席夫碱，反应式如下所示：
[0012][0013](2)以醇为溶剂，将制得的2,6
‑
吡啶基席夫碱与卤代烃类以物质的量比1∶(1.05～1.15)置于反应器中，加热并在60～90℃下进行季胺化反应2～4h，蒸发去除醇溶剂得到水溶性席夫碱吡啶季胺盐缓蚀剂，反应式如下所示：
[0014][0015]本专利技术的水溶性席夫碱缓蚀剂的制备方法，优选，所述的步骤1)反应温度为80～90℃。
[0016]优选地，所述的步骤2)反应温度为60～80℃。
[0017]优选地，所述的醇溶剂为无水乙醇。
[0018]本专利技术所制备的耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂与现有缓蚀剂相比，在温度＞150℃条件下，在甲酸钠、柠檬酸钠等酸化体系中，可控碳钢的腐蚀速率＜0.075mm/a。
具体实施方式：
[0019]下面通过实施例对本专利技术的技术方案再作进一步的说明。
[0020]实施例1：
[0021](1)25℃条件下，在反应器中，加入2,6吡啶二甲醛、苯胺和过量的溶剂无水乙醇，2,6吡啶二甲醛和苯胺的摩尔比为1∶2.05，升温至45℃搅拌，待原料完全溶解后，再缓慢滴加冰醋酸，调节体系的pH至5后，在85℃下反应5h，冷却至室温，过滤后，重结晶，得到2,6
‑
吡啶基席夫碱。
[0022](2)向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6
‑
吡啶席夫碱和氯化苄，同时向反应器中加入无水乙醇为溶剂，其中2,6
‑
吡啶席夫碱和氯化苄摩尔比为1∶1，2,6
‑
吡啶席夫碱与乙醇的质量比为1∶3，升温到70℃，回流5h，得到吡啶基席夫碱季铵盐缓蚀剂。
[0023]实施例2：
[0024](1)25℃条件下，在反应器中，加入2,6
‑
吡啶二甲醛、环己胺和过量的溶剂无水乙醇，2,6
‑
吡啶二甲醛和环己胺的摩尔比为1∶2.05，升温至50℃搅拌，待原料完全溶解后，再缓慢滴加冰醋酸，调节体系的pH至5后，在80℃下反应6h，冷却至室温，过滤后，重结晶，得到2,6
‑
吡啶基席夫碱。
[0025](2)向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6
‑
吡啶基席夫碱和氯化苄，同时向反应器中加入乙醇为溶剂，其中2,6
‑
吡啶席夫碱和氯化苄摩尔比为1∶1，2,6
‑
吡啶席夫碱与乙醇的质量比为1∶3，升温到80℃，回流5h，得到吡啶基席夫碱季铵盐缓蚀剂。
[0026]实施例3：
[0027](1)25℃条件下，在反应器中，加入2,6
‑
吡啶二甲醛、2
‑
氨基吡啶和过量的溶剂无水乙醇，其中2,6
‑
吡啶二甲醛和2
‑
氨基吡啶的摩尔比为1∶2.05，升温至40℃搅拌，待原料完全溶解后，再缓慢滴加冰醋酸，调节体系的pH 4.5后，在70℃下反应5h，冷却至室温，过滤后，重结晶，得到2,6
‑
吡啶基席夫碱。
[0028](2)向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的反应器中依次准确称量2,6
‑
吡啶基席夫碱和氯化苄，同时向反应器中加入无水乙醇为溶剂，其中2,6
‑
吡啶席夫碱和氯化苄摩尔比为1∶1，2,6
‑
吡啶席夫碱与乙醇的质量比为1∶3，升温到80℃，回流4h，得到吡啶基席夫碱季铵盐缓蚀剂。
[0029]实施例4：
[0030](1)25℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温水溶性席夫碱缓蚀剂，其特征在于，所述结构式如下所示：其中：R1,R2相同或不同，且分别、单独或共同具有以下含义：(1)具有1～20个C原子的直链或支链烃；(2)具有1～20个C原子的含饱和键或含不饱和键；X为Cl、Br、I其中的一种。2.根据权利要求1所述水溶性席夫碱缓蚀剂，其特征在于，所述R1为
‑
Ph，环烷基，
‑
C
11
H
23
，
‑
C8H
17
，
‑
C
15
H
31
，2
‑
吡啶基；R2为丙烯基，
‑
Ph，甲基，乙基，
‑
C
11
H
23
，
‑
C8H
17
，
‑
C
15
H
31
...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷红，明云峰，孟雪，张少锋，孙树明，孙慧君，宋海燕，葛艳丽，贾磊，苗毅，
申请(专利权)人：中创新海天津认证服务有限公司，
类型：发明
国别省市：