本发明专利技术提供了熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法及装置，所述检测方法包括：(I)将高纯铝置于坩埚内加热熔融并保温，得到浸泡液；将所述浸泡液进行初始成分检测；(II)提供旋转装置，将待测接触原料浸入至所述浸泡液中，并利用旋转装置带动所述待测接触原料旋转，每隔预设采集时间取样一次，进行样品成分检测；(III)分析初始成分检测结果与样品成分检测结果，确定污染程度。本发明专利技术实现了高纯铝液在熔炼过程中，由于冲刷作用造成接触材料对铝液的污染程度的检测。料对铝液的污染程度的检测。料对铝液的污染程度的检测。
【技术实现步骤摘要】
熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法及装置
[0001]本专利技术属于高纯铝熔铸
，涉及熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法及装置。
技术介绍
[0002]高纯铝薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、工艺成熟等优点，成为集成电路上主要的导线材料。然而，高纯铝靶材的纯度对溅射膜的性能有很大的影响，在高纯铝熔铸过程中保持其纯度显得尤为重要。
[0003]高纯铝熔铸过程中铝液融化后接触的炉体内衬材料、除气转杆、流道内衬、取样器等均对铝液有不同程度的污染，所以在高纯铝熔炼过程，接触材质的选择同样非常重要。
[0004]常用的研究高纯铝接触材质对铝液污染程度的检测方法为：将固态的高纯铝成分检测后，放入坩埚中加热熔融，通过接触材质在高温铝液内浸泡后对铝液的污染程度来进行接触材质的检测及评价。然而，在高纯铝熔化后进行除气工艺时的铝液并非静置不动的，铝液会与坩埚和搅拌棒存在一个冲刷的过程，而且铝液在浇注过程中也会冲刷流道，因此，仅是通过简单的浸泡试验并不能用来检测接触材质对铝液的污染程度。
技术实现思路
[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法及装置，实现了高纯铝液在熔炼过程中，由于冲刷作用造成接触材料对铝液的污染程度的检测，更贴近实际生产情况。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法，所述检测方法包括：<br/>[0008](I)将高纯铝置于坩埚内加热熔融并保温，得到浸泡液；将所述浸泡液进行初始成分检测；
[0009](II)提供旋转装置，将待测接触原料浸入至所述浸泡液中，并利用旋转装置带动所述待测接触原料旋转，每隔预设采集时间取样一次，进行样品成分检测；
[0010](III)分析初始成分检测结果与样品成分检测结果，确定污染程度。
[0011]本专利技术提供的检测方法中将接触材料浸入高纯铝浸泡液中，进行浸泡试验，对比不同浸泡时间下浸泡液(高纯铝液)的成分变化，以检验待测接触材料对高纯铝液的污染程度，同时，考虑到高纯铝液在浇注过程中的冲刷作用，采用旋转装置带动待测接触原料旋转，以模拟冲刷过程，实现了高纯铝液在熔炼过程中，由于冲刷作用造成接触材料对铝液的污染程度的检测，相比于单一的浸泡试验，更加贴近实际情况。
[0012]作为本专利技术一个优选技术方案，步骤(I)中，在所述加热熔融后，所述浸泡液的温度为700～800℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适
用。
[0013]优选地，所述高纯铝的纯度大于等于99.999％。
[0014]本专利技术中将高纯铝加热熔融，并保持在700～800℃范围内，当浸泡液达到所需温度后取样，进行初始成分检测，得到初始浸泡液的成分含量。
[0015]作为本专利技术一个优选技术方案，步骤(II)中，所述待测接触原料为棒状检测物。
[0016]优选地，所述棒状检测物的直径为0.7～1.5cm，例如可以是0.7cm、0.8cm、0.9cm、1.0cm、1.1cm、1.2cm、1.3cm、1.4cm或1.5cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述棒状检测物的长度为12～18cm，例如可以是12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm或18cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术将待测接触原料加工形成棒状结构，以便固定于旋转装置上，同时棒状结构的接触材料浸入浸泡液中，在旋转装置的驱动下能够起到搅拌作用。
[0019]作为本专利技术一个优选技术方案，步骤(II)中，所述旋转装置的转速为350～480r/min，例如可以是350r/min、380r/min、380r/min、400r/min、420r/min、430r/min、450r/min、460r/min、470r/min或480r/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为390～410r/min。
[0020]优选地，所述棒状检测物浸入至所述浸泡液中的长度为5～10cm，例如可以是5cm、6cm、7cm、8cm、9cm或10cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]本专利技术中棒状检测物的一端固定于旋转装置上，另一端伸入浸泡液内，在旋转装置的作用下进行旋转，搅动浸泡液。
[0022]优选地，所述预设采集时间为1～3h，例如可以是1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、或3.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述取样的次数为4～10次，例如可以是4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]作为本专利技术一个优选技术方案，所述检测方法还包括：
[0025]S1待完成所有取样后，停止加热；
[0026]S2对坩埚进行冷却，使得浸泡液凝固得到铝锭；
[0027]S3切割所述铝锭，并观察铝锭的横截面，确定棒状检测物与浸泡液的扩散情况。
[0028]本专利技术在结束所有取样后，停止加热，此时棒状检测物并不取出，再对坩埚冷却，使得棒状检测物与浸泡液凝固成铝锭，将铝锭取出，并沿其横截面切开，观察凝固后的浸泡液与棒状接触材料交界处的元素扩散情况。
[0029]作为本专利技术一个优选技术方案，步骤S2中，所述冷却的方式为：将装载有浸泡液与棒状检测物的坩埚进行炉冷至室温。
[0030]作为本专利技术一个优选技术方案，步骤S3中，将所述棒状检测物伸入浸泡液的一侧表面记为铝锭的上表面，在距离所述铝锭的上表面3～6cm处进行切割，例如可以是3.0cm、3.2cm、3.5cm、3.8cm、4.0cm、4.2cm、4.5cm、4.8cm、5.0cm、5.2cm、5.5cm、5.8cm或6.0cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0031]作为本专利技术一个优选技术方案，所述观察包括：采用扫描电镜观察凝固后的浸泡液与棒状检测物交界处的元素扩散情况。
[0032]优选地，所述检测方法还包括：在所述观察前，对所述铝锭的横截面进行打磨、抛光。
[0033]作为本专利技术一个优选技术方案，所述检测方法具体包括如下步骤：
[0034](1)提供待测接触原料与高纯铝，加工所述待测接触原料，得到长度为12～18cm的棒状检测物，将高纯铝置于坩埚内加热熔融并保温，得到浸泡液，取样进行浸泡液的初始成分检测；
[0035](2)提供旋转装置，将棒状检测本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种熔炼用接触材料对高纯铝液污染程度的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：(I)将高纯铝置于坩埚内加热熔融并保温，得到浸泡液；将所述浸泡液进行初始成分检测；(II)提供旋转装置，将待测接触原料浸入至所述浸泡液中，并利用旋转装置带动所述待测接触原料旋转，每隔预设采集时间取样一次，进行样品成分检测；(III)分析初始成分检测结果与样品成分检测结果，确定污染程度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(I)中，在所述加热熔融后，所述浸泡液的温度为700～800℃；优选地，所述高纯铝的纯度大于等于99.999％。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(II)中，所述待测接触原料为棒状检测物；优选地，所述棒状检测物的直径为0.7～1.5cm；优选地，所述棒状检测物的长度为12～18cm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(II)中，所述旋转装置的转速为350～480r/min，优选为390～410r/min；优选地，所述棒状检测物浸入至所述浸泡液中的长度为5～10cm；优选地，所述预设采集时间为1～3h；优选地，所述取样的次数为4～10次。5.根据权利要求1
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4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括：S1待完成所有取样后，停止加热；S2对坩埚进行冷却，使得浸泡液凝固得到铝锭；S3切割所述铝锭，并观察铝锭的横截面，确定棒状检测物与浸泡液的扩散情况。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述冷却的方式为：将装载有浸泡液与棒状检测物的坩埚进行炉冷至室温。7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，杨剑，钟伟攀，仝连海，
申请(专利权)人：同创普润上海机电高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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