一种十二烷基苯磺酸钙及其制备方法技术

本发明专利技术涉及磺酸盐领域，具体涉及一种十二烷基苯磺酸钙及其制备方法。包括以下步骤：将石粉与促进剂混合均匀，加入十二烷基苯磺酸进行反应，并调节pH至7

【技术实现步骤摘要】
一种十二烷基苯磺酸钙及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磺酸盐领域，具体涉及一种十二烷基苯磺酸钙及其制备方法。

技术介绍

[0002]十二烷基苯磺酸钙是一种常用的农药乳化剂，主要用于配制混合型农药乳化剂用途，一般采用十二烷基苯磺酸与石灰粉反应制得，但由于杂质含量多，收率低，应用性不广。
[0003]专利CN201310753091.1改进的十二烷基苯磺酸钙的制备方法通过在十二烷基磺酸钙反应后的沉降液中加入3
‑
5倍溶剂，克服了沉降物粘度大，难过滤的问题，提高了产品收率。
[0004]专利CN202110725964.2一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品以十二烷基苯磺酸、碳酸钙等含钙化合物、异辛醇等物质为原料制备得到的十二烷基苯磺酸钙具有生产简便，滤渣少等优点。
[0005]但上述技术中直接采用的是碳酸钙、氢氧化钙、氯化钙等原料，生产成本高昂，本专利技术提供一种十二烷基苯磺酸钙及其制备方法以石粉为原料，降低成本的同时提高收率，操作简便，具有更高的适用性。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，包括以下步骤：将石粉与促进剂混合均匀，加入十二烷基苯磺酸进行反应，并调节pH至7
‑
8，然后采用板框过滤机除去废渣，滤液经浓缩蒸出高沸点物，剩余产物即为十二烷基苯磺酸钙；其中所述石粉的平均粒径为 0.1mm
‑
12mm。
[0007]在一种优选的实施方式中，所述石粉包括第一石粉和第二石粉。所述第一石粉和第二石粉的质量比为1：(2
‑
3)。
[0008]在一种优选的实施方式中，所述第一石粉中氧化钙含量≥85wt％。
[0009]在一种更优选的实施方式中，所述第一石粉中氧化钙含量为90wt％，氧化镁含量为0.7
‑
2wt％，二氧化硅含量为0.8
‑
1.5wt％。
[0010]在一种优选的实施方式中，所述第一石粉的活性度为350(测试条件： (4mol/mL，40+1，10min)(在40+1℃条件下，用4mol/mL盐酸对石粉进行滴定，第10min时盐酸的用量mL，活性度＝CV/4，C：盐酸浓度，V盐酸体积)。
[0011]在一种优选的实施方式中，所述第一石粉的平均粒径为8
‑
12mm。
[0012]在一种优选的实施方式中，所述第二石粉中氢氧化钙含量≥95wt％。
[0013]在一种更优选的实施方式中，所述第二石粉中氢氧化钙含量≥95wt％，游离水含量≤1wt％。
[0014]在一种优选的实施方式中，所述第二石粉的平均粒径为0.27
‑
0.55mm。
[0015]在一种优选的实施方式中，所述促进剂包括二甲苯、甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、丁二醇、戊醇的至少一种。
[0016]在一种更优选的实施方式中，所述促进剂包括甲醇。
[0017]在一种优选的实施方式中，所述十二烷基苯磺酸中烷基苯磺含量≥97wt％。
[0018]在一种优选的实施方式中，所述促进剂和十二烷基苯磺酸的质量比为 (3.5
‑
4.5)：(0.8
‑
1.2)。
[0019]在一种优选的实施方式中，所述石粉和十二烷基苯磺酸的质量比为(0.8
‑
1.2)： (0.8
‑
1.2)。
[0020]在一种更优选的实施方式中，所述石粉、促进剂和十二烷基苯磺酸的质量比为1：4：1。
[0021]在一种优选的实施方式中，所述反应的温度为50
‑
60℃。
[0022]在一种优选的实施方式中，所述反应的时间为3
‑
7h。
[0023]本专利技术的第二个方面提供了一种十二烷基苯磺酸钙，根据如上述的一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法制得。
[0024]有益效果：
[0025]1)本专利技术提供了一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，通过对反应过程中原料和反应条件的限定，制备得到的十二烷基苯磺酸钙具有有效成分含量高，水分含量少，收率高，浊度低等优点。
[0026]2)现有的十二烷基苯磺酸钙制备过程中以纯度较高的碳酸钙、氢氧化钙、氯化钙等为原料，进而提高制备得到的十二烷基苯磺酸钙的收率，但容易造成反应难以控制，水分含量高等缺点。本专利技术通过采用氧化钙含量为90wt％，氧化镁含量为0.7
‑
2wt％，二氧化硅含量为0.8
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1.5wt％，活性度为350，平均粒度为10mm 的第一石粉和氢氧化钙含量≥95wt％，游离水含量≤1wt％第二石粉进行复配，有效控制反应进行的速率，避免部分石粉在反应时间内未充分反应，降低反应速率。尤其是第一石粉和第二石粉的质量比为1：2.5时，制备得到的十二烷基苯磺酸钙有效成分含量高，水分含量低，反应效率高。
[0027]3)本专利技术还通过添加甲醇作为促进剂，进一步促进反应的进行，有效提高反应速率和过滤收率。尤其是当石粉、促进剂和十二烷基苯磺酸的质量比为1： 4：1时，避免石粉含量过多，导致后期过滤困难，进一步提高产品收率的同时，降低体系中杂质的影响，使制备得到十二烷基苯磺酸钙具有更高贮存稳定性。
具体实施方式
[0028]实施例
[0029]实施例1
[0030]一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，包括以下步骤：将200kg石粉与促进剂混合均匀，加入十二烷基苯磺酸进行反应，并调节pH至7.6，然后采用板框过滤机除去废渣，滤液经浓缩蒸出高沸点物，剩余产物即为十二烷基苯磺酸钙。
[0031]所述石粉包括第一石粉和第二石粉。所述第一石粉和第二石粉的质量比为1： 2.5。所述第一石粉中氧化钙含量为90wt％，氧化镁含量为0.7
‑
2wt％，二氧化硅含量为0.8
‑
1.5wt％，活性度为350，所述第一石粉的平均粒度为10mm。型号：活性石灰。购自衡阳恒新环保有限公司。所述第二石粉中氢氧化钙含量≥95wt％，游离水含量≤1wt％。所述第二石粉的平均粒度为0.5mm。型号：高纯氢氧化钙。购自灵寿县盛运矿产品加工厂
[0032]所述促进剂为甲醇，所述甲醇的纯度为99.99％，购自广州市弘旺化工有限公司。
[0033]所述十二烷基苯磺酸中烷基苯磺含量≥97％。购自广州市至淳化工有限公司。
[0034]所述石粉、促进剂和十二烷基苯磺酸的质量比为1：4：1。
[0035]所述反应的温度为53℃。所述反应的时间为5h。
[0036]实施例2
[0037]一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述反应的温度为50℃。
[0038]对比例1
[0039]一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于所述石粉、促进剂和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石粉与促进剂混合均匀，加入十二烷基苯磺酸进行反应，并调节pH至7
‑
8，然后采用板框过滤机除去废渣，滤液经浓缩蒸出高沸点物，剩余产物即为十二烷基苯磺酸钙；其中所述石粉的平均粒径为0.1mm
‑
12mm。2.根据权利要求1所述的一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述石粉包括第一石粉和第二石粉。3.根据权利要求2所述的一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述第一石粉中氧化钙含量为≥85wt％。4.根据权利要求2所述的一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述第二石粉中氢氧化钙含量≥95wt％。5.根据权利要求1所述的一种十二烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述促进剂包括二甲苯、甲醇，乙醇、正丁醇、异丁醇、丁二醇、戊醇的至少一种。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵翔宇，
申请(专利权)人：山东天道生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：