一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚及其制备方法技术

本发明专利技术涉及C08G65/28，具体涉及一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚及其制备方法。包括以下步骤：1)将230kg苯乙烯基苯酚树脂加入缩聚釜中，加入碱性催化剂，抽真空并升温到145℃，脱除水分；2)用氮气置换釜中空气，加入含环氧基团化合物进行缩聚反应，反应至终点完毕，调整pH至6.0降温到出料即得。本发明专利技术制备得到苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚具有得到pH适中，水分含量低，浊点低，收率高等优异效果。异效果。

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚及其制备方法


[0001]本专利技术涉及C08G65/28，具体涉及一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚及其制备方法。

技术介绍

[0002]苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚是一类性能优良，应用广泛的非离子表面活性剂，是农药乳化剂的重要组分。
[0003]专利CN202110627481.9一种三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚、硫酸酯铵盐及其制备方法通过三苯乙烯基苯酚、环氧乙烷、环氧丙烷，并以氢氧化钾和双金属氰化物做催化剂制备得到的嵌段聚醚分子量分布窄、原料残留量低。
[0004]专利CN200910230381.1高效油溶高分子破乳剂的制备方法以苯乙烯和苯酚制备的苯乙烯基苯酚及环氧乙烷、环氧丙烷进行开环制备得到的乳化剂絮凝聚结、润湿渗透、破乳效果好等优点。
[0005]但现有技术中制备得到的苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚水分含量大，浊点高，无法充分满足人们的需要。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)将苯乙烯基苯酚树脂加入缩聚釜中，加入碱性催化剂，抽真空并升温到140
‑
148℃，减压脱除水分至
‑
0.1MPa；
[0008]2)用氮气置换釜中空气，加入含环氧基团化合物进行缩聚反应，反应至终点完毕，调整pH至5.0
‑
7.0降温到出料即得。
[0009]在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯基苯酚树脂制备原料包括：苯酚、苯乙烯、催化剂。
[0010]在一种优选的实施方式中，所述苯酚、苯乙烯的摩尔比为1：(2.5
‑
3)。
[0011]在一种优选的实施方式中，所述催化剂的添加量为苯酚和苯乙烯总质量的2.5
‑
3.5倍。
[0012]在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯中包括阻聚剂。
[0013]在一种优选的实施方式中，所述阻聚剂为叔丁基邻苯二酚。
[0014]在一种优选的实施方式中，所述阻聚剂含量为23
‑
27mg/kg。
[0015]在一种优选的实施方式中，所述催化剂包括液体催化剂和/或固体催化剂。
[0016]在一种更优选的实施方式中，所述催化剂包括液体催化剂和固体催化剂。
[0017]在一种优选的实施方式中，所述液体催化剂为乙酸。
[0018]在一种优选的实施方式中，所述固体催化剂为漂白土。
[0019]在一种优选的实施方式中，所述漂白土和乙酸的质量比为1：(1
‑
1.5)。
[0020]在一种优选的实施方式中，所述漂白土的脱色率≥98％，游离酸含量为0.1502
‑
0.20wt％，水分含量为8
‑
10wt％。
[0021]在一种优选的实施方式中，所述漂白土的活性度≥220。
[0022]在一种优选的实施方式中，所述漂白土的平均粒度为200
‑
250目。
[0023]在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯基苯酚树脂的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将漂白土和乙酸混合均匀，升温到80
‑
85℃，加入苯酚加热熔融后，搅拌混合均匀，分批加入苯乙烯搅拌混合均匀反应即得。
[0024]在一种优选的实施方式中，所述分批加入苯乙烯为按照质量比2：2：1分三批加入苯乙烯。
[0025]在一种优选的实施方式中，所述反应的温度为80
‑
90℃，反应的时间为3
‑
7h。
[0026]在一种优选的实施方式中，所述碱性催化剂为氢氧化钾。
[0027]在一种优选的实施方式中，所述碱性催化剂的添加量占苯乙烯基苯酚树脂总质量的0.4
‑
0.45％。
[0028]在一种优选的实施方式中，所述苯乙烯基苯酚树脂和含环氧基团化合物的质量比为(22
‑
24)：(75
‑
77)。
[0029]在一种优选的实施方式中，所述含环氧基团化合物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷。
[0030]在一种优选的实施方式中，所述含环氧基团化合物包括环氧乙烷和环氧丙烷。所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为(65
‑
70)：(8.5
‑
9.5)。
[0031]在一种更优选的实施方式中，所述环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为68：8.9。
[0032]在一种更优选的实施方式中，所述苯乙烯基苯酚树脂、环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为23：68：8.9。
[0033]在一种优选的实施方式中，所述含环氧基团化合物的加入方式为依次加入，升温到135
‑
140℃，压力为0.2MPa条件下加入环氧丙烷，抽真空反应3
‑
7min，然后降温到125
‑
130℃，压力为0.2MPa条件下加入环氧乙烷继续反应。
[0034]在一种优选的实施方式中，所述缩聚反应温度为130
‑
150℃。
[0035]在一种优选的实施方式中，所述缩聚反应终点为1wt％水溶液浊点到73
‑
79℃。
[0036]本专利技术的第二个方面提供了一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚，根据如上述的一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法制得。
[0037]有益效果：
[0038]1)本专利技术提供了苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚及其制备方法，通过限定反应的原料和反应条件制备得到苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚具有得到pH适中，水分含量低，浊点低，收率高的苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚。
[0039]2)现有苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚水分含量大，浊点高，本专利技术通过限定环氧乙烷链段和环氧丙烷的质量比为68：8.9以及加入方式，控制环氧乙烷链段和环氧丙烷链段的含量，有效脱除体系中水分，提高分散力，耐盐性，增溶性，降低浊点，调节亲水亲油平衡值，得到收率更高，水分含量更低的苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚。
[0040]3)苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚制备的关键成分之一为苯乙烯基苯酚树脂，本专利技术通过采用漂白土和乙酸复配作为催化剂来制备苯乙烯基苯酚树脂，有效控制反应的速率，降低体系中副反应的发生，得到纯度和收率更高的苯乙烯基苯酚树脂，与体系
中含环氧基团化合物在碱性催化剂下更充分反应，有效控制体系的pH和水分含量，防止苯乙烯基苯酚树脂杂质含量过多，
[0041]4)本专利技术还进一步限定采用脱色率≥98％，活性度≥220，游离酸含量为0.1502
‑
0.20wt％，水分含量为8
‑
10wt％，平均粒度为210目的漂白土充分发挥催化作用，避免活性度降低，水分含量增大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将苯乙烯基苯酚树脂加入缩聚釜中，加入碱性催化剂，抽真空并升温到140
‑
148℃，减压脱除水分至
‑
0.1MPa；2)用氮气置换釜中空气，加入含环氧基团化合物进行缩聚反应，反应至终点完毕，调整pH至5.0
‑
7.0降温到出料即得。2.根据权利要求1所述的一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯基苯酚树脂制备原料包括：苯酚、苯乙烯、催化剂。3.根据权利要求2所述的一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为苯酚和苯乙烯总质量的2.5
‑
3.5倍。4.根据权利要求2所述的一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括液体催化剂和/或固体催化剂。5.根据权利要求1所述的一种苯乙烯基苯酚树脂聚氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵翔宇，
申请(专利权)人：山东天道生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：