一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下步骤：(1)将助剂投入异戊烯醇混合均匀，再投入金属钠控制温度为40～60℃，所述助剂为四羟丙基乙二胺乙氧化物及四氯化锡的混合物；(2)通入环氧乙烷升温进行乙氧基化反应；(3)反应完毕后老化脱单，加入醋酸中和后获取产品。本发明专利技术在投金属钠阶段所加入的混合助剂可有效解决金属钠在异戊烯醇中溶解时间过长的问题，可有效提升生产效率，同时所得产品的品质优良，稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子领域，具体涉及减水剂领域，进一步涉及一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂作为一种高性能减水剂，在水泥混凝土中广泛应用，20世纪80年代初由日本率先研制成功，相对于传统的木质素、萘系、三聚氰胺甲醛缩聚物、氨基磺酸盐甲醛缩聚物等外加剂，其有效改善了这类传统外加剂的弊端，具有掺量低、保坍性好、减水率高、适用范围广、混凝土收缩率低等优点。
[0003]目前合成聚羧酸减水剂所使用的主流单体主要为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚，目前制备工艺所用催化剂如专利CN101928392A所述，一般为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、金属钠，由于氢氧化物催化剂容易生成聚乙二醇副产，甲醇盐催化剂易生成甲氧基聚氧乙烯醚副产，工业生产高品质减水剂单体一般选取金属钠催化工艺，但相较于甲基烯丙醇，异戊烯醇碳链长，醇羟基活性较弱，因此溶解金属钠过程较为缓慢，工业级金属钠一般溶解时间20h，缩短该过程溶解时间对提升生产效率具有重要意义。/>
技术实现思路
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括如下步骤：(1)将助剂投入异戊烯醇混合均匀，再投入金属钠控制温度为40～60℃，所述助剂为四羟丙基乙二胺乙氧化物及四氯化锡的混合物；(2)通入环氧乙烷升温进行乙氧基化反应；(3)反应完毕后老化脱单，加入醋酸中和后获取产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四羟丙基乙二胺乙氧化物结构式如下：其分子量为314～359g/mol。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述四羟丙基乙二胺乙氧化物的制备方法，包括以下步骤：(a)将四羟丙基乙二胺投入反应釜中，升温至115～125℃通入环氧乙烷，控制反应温度125～150℃，环氧乙烷与四羟丙基乙二胺的摩尔比为＝2:1～6:1；(b)老化至釜压不再下降，冷却后获取四羟丙基乙二胺乙氧化物。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述四羟丙基乙二胺乙氧化物用...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国太，隋美玉，王久龙，秦承群，李付国，刘洋，石正阳，殷玲，叶天，张永振，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：