一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺制造技术

一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，将纯度为99.9％以上电子级高纯二氧化钛半成品打浆得到电子级高纯二氧化钛水浆，加入占二氧化钛质量0.2％～0.3％的聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂，搅拌10min～20min，用20％～30％碱液调pH值至6.5～7.5，搅拌10～20min，过滤、干燥后，气粉时加入占二氧化钛质量0.2％～0.5％异硬脂酸。此后处理工艺可有效降低电子级高纯二氧化钛水浆的粘度，实现水浆均匀分散和管路输送，并且显著改善干燥和时物料粘壁和团聚现象，从而实现电子级高纯二氧化钛的工业化连续生产。钛的工业化连续生产。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺


[0001]本专利技术涉及一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺。

技术介绍

[0002]电子级高纯二氧化钛由于具有半导体性能，介电常数、电导率较高等优点，可以应用于固相法合成片式多层陶瓷电容器(MLCC)等电介质材料，以及圆片瓷介电容(DCC)、正温度系数热敏电阻(PTC)等电子元器件基础原料。
[0003]目前，生产电子级高纯二氧化钛主要有硫酸法、水解法和氯化法。硫酸法工艺简单成熟，原料易得、成本较低，设备简单；但工艺流程长、“三废多”、能耗高。水解法工艺流程短，产品质量好；但原料要求质量高，生产成本较高。氯化法工艺流程短、自动化程度高、“三废”少，但氯化法杂质含量较难控制，为减少杂质的引入，在气相氧化阶段不加入晶型转化剂AlCl3进行生产。该类二氧化钛半产品的pH值在1～2之间，等电点一般在pH值4～5之间，其水浆初始粘度较低，一般可在100cP以下，因电子元器件用二氧化钛在复合粉体的加工过程中，要求二氧化钛pH值在中性附近，一般要求pH值6.5～7.5。而当水浆pH值从酸性调至6.5～7.5时，因其生产时不加AlCl3等无机剂，且调pH值时跨过等电点，25％～30％浓度的水浆粘度高达3900cP～4600cP，无法实现后处理工艺水浆均匀分散和管路输送。如果先输送浆料再调节pH值，酸性浆料会对后处理设备及管路造成一定程度的腐蚀，并且存在粘壁问题。
[0004]按照电子级二氧化钛行业标准要求，二氧化钛中TiO2含量≥99.0％，SiO2含量≤0.20％，钾钠含量(以K2O+Na2O计)≤0.20％，钙镁含量(以CaO+MgO计)≤0.20％，Fe2O3≤0.03％等。因此，电子级高纯二氧化钛需要在不引入杂质元素的前提下，解决二氧化钛浆料粘度、浆料触变性及在干燥、气粉和管路输送时粘壁问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种可有效降低调节pH过程中水浆粘度的电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，解决生产中水浆在管路输送时粘壁问题和改善浆料触变性；在气粉时加入有机处理剂，解决物料易粘壁和团聚问题，并且不引入杂质元素，保证二氧化钛纯度并降低生产成本。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：
[0008]包括以下步骤：
[0009]1)将电子级高纯二氧化钛半成品加入去离子水得到电子级高纯二氧化钛水浆，电子级高纯二氧化钛水浆加入分散剂，所述分散剂为聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂，室温下搅拌10min～20min；
[0010]2)用质量浓度为20％～30％碱液调pH值至6.5～7.5，搅拌10min～20min；
[0011]3)过滤、洗涤、干燥后，将得到的二氧化钛粉体与异硬脂酸共同加入气粉机中，异
硬脂酸的加入方式是采用雾化喷枪雾化添加，气粉处理后，得到电子级高纯二氧化钛产品。
[0012]进一步的优选，在步骤1)中，聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂的分子量为5000～8000，分散剂的加入量占二氧化钛半成品质量0.2％～0.3％。
[0013]进一步的优选，在步骤3)中，异硬脂酸占二氧化钛半成品质量0.2％～0.5％。
[0014]进一步的优选，在步骤1)中，电子级高纯二氧化钛水浆质量浓度为25％～30％。
[0015]进一步的优选，在步骤1)中，电子级高纯二氧化钛水浆的原料为气相氧化法制备的二氧化钛半成品粉体，二氧化钛半成品粉体去离子水洗涤后二氧化钛纯度≥99.9％。
[0016]进一步的优选，在步骤1)和步骤2)中，搅拌时平均剪切速率控制在220s
‑1～260s
‑1。
[0017]进一步的优选，在步骤2)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0018]进一步的优选，在步骤3)中，气粉蒸汽温度为260～280℃。
[0019]进一步的优选，气相氧化法制备的二氧化钛半成品粉体时，向经二次预热的热氧气流中加入液体精四氯化钛，液体精四氯化钛经供料泵加压后被输送至喷枪、经雾化后被喷入热氧气流中，雾化后的四氯化钛与热氧气流反应生成物二氧化钛随热氧气流进入高温氧化反应器反应区；含少量反应生成物二氧化钛的热氧气流，与精四氯化钛在内径130mm的高温氧化反应器反应区混合反应，同时向该反应区加入晶粒细化剂氯化钾；反应区生成的二氧化钛及副产品气相悬浮物，经过高温氧化反应器出口管道的内径为150mm的水浴导管进行冷却，并通过岩盐加入量控制高温氧化反应器下游50m导管处的温度为700℃，将冷却后的气相悬浮物进行气固分离，固体物即为二氧化钛半成品粉体。
[0020]进一步的优选，晶粒细化剂氯化钾的加入量占四氯化钛总质量的100ppm。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术使用不加入AlCl3作为晶型转化剂制备的二氧化钛半成品为二氧化钛水浆原料，在不引入杂质元素(如Na2O、SiO2、Al2O3等)的前提下，用低分子量的高分子聚合物聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂来分散水浆，在解决干燥时物料粘壁问题同时，改善了浆料触变性。如果不加入有机处理剂，物料粘壁将造成系统及输送管路堵塞，需清理系统后再生产。因而时气粉时使用雾化后的有机处理剂异硬脂酸解决物料易粘壁和团聚问题；从而实现了长周期工业化生产。
具体实施方式
[0023]本专利技术的二氧化钛水浆是气相氧化法不加入AlCl3作为晶型转化剂制备的二氧化钛半成品粉体，可以使用去离子水洗涤后纯度为99.9％以上的电子级高纯二氧化钛半成品，本专利技术实施例1
‑
3和对比例1
‑
5使用的电子级高纯二氧化钛的纯度为99.97％(去离子水洗涤后)。其具体生产过程如下：
[0024](1)将精四氯化钛经四氯化钛预热器预热至480℃，氧气经氧气预热器预热至870℃，分别引入至高温氧化反应器中；
[0025](2)用甲苯燃烧产生的热量将预热的氧气在高温氧化反应器中二次预热至1650℃；在350kPa系统压力下，在距高温氧化反应器反应区700mm处的位置，向温度1650℃、流量1000kg/h的热氧气流中加入50kg/h的液体精四氯化钛，液体精四氯化钛经供料泵加压后被输送至喷枪、经雾化后被喷入热氧气流中，供料泵压力要高于系统压力200～400kPa，本实
施例中供料泵压力高于系统压力200kPa为例，雾化后的四氯化钛与热氧气流反应生成物二氧化钛随热氧气流进入高温氧化反应器反应区；
[0026](3)含少量反应生成物二氧化钛的热氧气流，与流量5000kg/h、温度480℃的精四氯化钛在内径130mm的高温氧化反应器反应区混合反应，同时向该反应区加入相对四氯化钛质量100ppm的晶粒细化剂氯化钾；其中，氯化钾的加入方式是以浓度为200g/L的水溶液形式加入；
[0027](4)反应区生成的二氧化钛及副产品气相悬浮物，经过高温氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)将电子级高纯二氧化钛半成品加入去离子水得到电子级高纯二氧化钛水浆，电子级高纯二氧化钛水浆加入分散剂，所述分散剂为聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂，室温下搅拌10min～20min；2)用质量浓度为20％～30％碱液调pH值至6.5～7.5，搅拌10min～20min；3)过滤、洗涤、干燥后，将得到的二氧化钛粉体与异硬脂酸共同加入气粉机中，异硬脂酸的加入方式是采用雾化喷枪雾化添加，气粉处理后，得到电子级高纯二氧化钛产品。2.根据权利要求1所述的电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：在步骤1)中，聚羧酸铵盐分散剂或聚丙烯酸铵盐分散剂的分子量为5000～8000，分散剂的加入量占二氧化钛半成品质量0.2％～0.3％。3.根据权利要求1所述的电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：在步骤3)中，异硬脂酸占二氧化钛半成品质量0.2％～0.5％。4.根据权利要求1所述的电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：在步骤1)中，电子级高纯二氧化钛水浆质量浓度为25％～30％。5.根据权利要求1所述的电子级高纯二氧化钛水浆的后处理工艺，其特征在于：在步骤1)中，电子级高纯二氧化钛水浆的原料为气相氧化法制备的二氧化钛半成品粉体，二氧化钛半成品粉体去离子水洗涤后二氧化钛纯度≥99.9％。6.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琼，姜志刚，何双力，张炳，王建伟，许丽岩，刘立新，姜薇，赵福军，杨平，
申请(专利权)人：中国中信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：