【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
联苯甲醇的合成方法
[0001]本专利技术属于有机合成领域,具体涉及到一种4
‑
联苯甲醇的合成方法。
技术介绍
[0002]目前文献中报道的4
‑
联苯甲醇合成方法主要有以下几种:
[0003]1.第一种合成方式是以4
‑
氯苯甲醇和苯硼酸为原料,在鈀催化剂的作用下通过铃木反应合成4
‑
联苯甲醇,其合成路线为:
[0004][0005]具体操作步骤为以甲苯做溶剂,将苯硼酸和4
‑
氯苯甲醇加入到甲苯中,搅拌混合,再加入催化剂和碳酸钾,回流,原料反应完全后冷却,过滤,萃取,蒸干溶剂,重结晶得到产品。
[0006]这种合成方法使用了4
‑
氯苯甲醇和苯硼酸以及比较昂贵的钯催化剂,生产成本较高,不适合工业化生产。
[0007]第二种合成方法是以联苯,多聚甲醛,浓盐酸为原料,在磷酸和催化剂的作用下生产4
‑
氯甲基联苯,再水解生产4
‑
联苯甲 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
‑
联苯甲醇的合成方法,其特征在于,包括反应步骤:(1)将联苯、多聚甲醛、乙酸、磷酸以及催化剂混合,通入HCl气体,加热至40
‑
100℃,反应4
‑
24小时,冷却至室温,萃取,干燥,减压旋干,得到产物4
‑
氯甲基联苯;(2)往步骤(1)产物中加入溶剂和苯甲酸钠,加热至70
‑
120℃,反应4
‑
8小时,冷却至室温,加水,萃取,干燥,减压旋干,甲苯重结晶分理出二取代副产品4
‑
联苯甲醇苯甲酸酯;(3)往步骤(2)产物中加入碱水解,反应3
‑
6小时,加水,萃取,干燥,减压旋干得到粗产品,重结晶得到4
‑
联苯甲醇。2.按照权利要求1所述4
‑
联苯甲醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)产物4
‑
氯甲基联苯结构如式I所示:所述步骤(2)产物结构如式II所示:所述步骤(3)产物结构如式III所示:3.按照权利要求1所述4
‑
联苯甲醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中联苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1~4,联苯与HCl气体的摩尔比为1:1~5,联苯与磷酸的重量比为1:5~15。4.按照权利要求1所述4
‑
联苯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡向平,刘文鑫,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。