一种低农药残留茶多酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低农药残留茶多酚的制备方法，包括浸提、浓缩、水洗、转溶、脱农药残留和干燥步骤。本发明专利技术在精制过程中采用萃取的方法去除产品中的农药残留，再通过真空层流气化方法将残留的农药与产品分离气化排出，最终产品中农药残留低，单一农药残留≤0.15PPM，工艺过程简单，有利于实现工业化生产；采用本发明专利技术的制备方法制备所得的低农药残留茶多酚产品，产品中茶多酚含量≥98％，产品符合国家行业标准。准。

【技术实现步骤摘要】
一种低农药残留茶多酚的制备方法


[0001]本专利技术属于天然植物提取物加工
，具体涉及一种低农药残留茶多酚的制备方法。

技术介绍

[0002]茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15％
‑
25％。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素。茶多酚分子中带有多个活性羟基(
‑
OH)可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚能够抑菌、杀菌；能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化；茶多酚还能增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。近两年，美国哈佛大学医学院和日本东京医学院的研究证明，茶叶提取物可阻止新类病毒和艾滋病毒对人体的侵害，其效果显著。同时经毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。
[0003]因为茶多酚的独特功效，目前已被广泛应用于医药、保健品和食品领域。在医药上已经作为人体的心血管、肝、肾及肠胃病的防治药物；在保健品上已经作为提高人体免疫力、降血脂、降血糖及减肥等制品的主要成分，还作为防晒霜、洗发剂和杀菌消毒剂的主要成分；在油脂食品中加入茶多酚，可以防止食品蚝败和保鲜；茶多酚的抗氧化能力比VE、BHA和BHT强3
‑
9倍，被广泛作为抗氧化剂使用。
[0004]茶多酚是以茶叶为原料，经提取、浓缩、喷干等工序制备而成，在生产过程中存在精制富集的过程，残留的农药往往与产品进行结合，很难在生产过程中自然的去除，因此，茶多酚在生产过程中即使选用一些农药残留量较小的，符合要求的茶叶作为原料来加工，也不能够完全解决最终产品的农药残留量的问题。因此，在保证茶多酚原料质量的基础上，研究如何在生产过程中有效去除或者降低残留的农药问题，成为解决茶多酚农药残留问题的最主要的办法，这也是高品质茶多酚产品发展中的一项重要课题。
[0005]以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低农药残留茶多酚的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是设计一种低农药残留茶多酚的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)浸提：将茶叶喷淋打湿，存放30
‑
60min，得到湿茶叶；将打湿的茶叶投入动态提取罐中，加入有机浸提溶剂，低温浸提，过滤、收集滤液；
[0009](2)浓缩：将步骤(1)收集的滤液进行加热浓缩至滤液体积的1/10
‑
1/5；
[0010](3)水洗：向步骤(2)获得的浓缩滤液中加入0.1
‑
0.3倍体积的去离子水，搅拌均匀，静置，收集有机相；重复“加入去离子水
‑
搅拌
‑
静置
‑
收集有机相”的步骤2
‑
6次，合并收集的有机相溶液；
[0011](4)转溶：对(3)收集的有机相溶液进行加热浓缩至含固率为30％
‑
50％，加入去离子水，再次浓缩至有机相挥发完全，收集水相溶液，过滤、收集滤液；
[0012](5)脱农药残留：在步骤(4)收集的滤液中加入1
‑
5倍体积的农药萃取有机溶剂，搅拌均匀，静置，除去有机层，收集水相；重复萃取步骤2
‑
10次，收集、合并水相液体；
[0013](6)干燥：将步骤(5)收集的液体喷雾干燥，收集得到茶多酚成品。
[0014]本专利技术针对茶多酚产品的农药残留采用少引入、多萃除、多排出的方案，将茶多酚产品中农药残留去除，在提取过程中利用低温浸提，在最大程度的提取出茶多酚的同时，减少了农药残留的引入，再利用相似相溶的原理，采用有机溶剂将残留农药从产品当中萃取去除。本专利技术工艺过程简单，且并没有导致茶多酚产品的含量降低，且有利于工业化生产。
[0015]为了进一步降低茶多酚产品的农药残留，优选的技术方案为，所述步骤(5)还包括将经过有机溶剂萃取后收集合并的水相液体加入旋转蒸发器中，真空度
‑
0.06MPa至
‑
0.09MPa，温度40
‑
70℃条件下浓缩，收集浓缩底液。在脱农药残留工序中，通过有机溶剂萃取后的水相液体在采用多次真空层流气化方法将残留的农药通过水的气化带出，与产品进行再一次分离排出，收集得到低农药残留茶多酚产品，产品中茶多酚含量≥98％，农药残留中单一农药残留量小于0.15ppm。
[0016]为了进一步的降低茶多酚产品的农药残留量，进一步优选的技术方案为，所述步骤(5)还包括，向经过旋转蒸发器浓缩收集的底液中加入3
‑
10倍体积的去离子水，第二次浓缩，收集浓缩底液。向底液中加入去离子水，然后再一次的经过旋转蒸发器真空浓缩，进一步的增加与水气化一起排出的农药残留的量，从而进一步降低了底液中茶多酚产品的农药残留量。
[0017]为了提高从茶叶中浸提出茶多酚粗产品的量，进一步优选的技术方案为，所述步骤(1)还包括将滤渣再次投入提取罐中，加入浸提溶剂低温浸提，过滤后保留滤液。
[0018]为了进一步提高茶多酚的产量，进一步优选的技术方案为，所述步骤(1)还包括将过滤的滤渣加入0.1
‑
1倍重量的去离子水，且向上述液体中投入NaOH，搅拌30
‑
60min，接着通入CO2气体10
‑
30min；过滤，收集滤液。茶多酚溶于热水，向茶叶滤渣内加入去离子水并投入NaOH，NaOH遇水发热，提高了液体体系的温度，变相的提高了茶多酚在水中的溶解度，且投入的NaOH可以迅速的与茶多酚的羟基结合水解，形成结构更稳定的茶多酚钠盐；后续再通入CO2气体，溶解于水中的茶多酚钠盐被迅速解离，变成茶多酚和碳酸氢钠，此次过滤后的滤液在与有机浸提过滤后的滤液合并，然后经过加热浓缩和水洗反向萃取的过程时，根据相似相溶原理，二次滤液中的加热浸提的茶多酚在水洗的步骤中通过收集有机相的步骤与低温浸提的茶多酚一起被收集。通过上述优选的技术方案既增加了浸提茶多酚步骤的产量，又节约了全部茶叶都加热浸提所要提供的能源。
[0019]进一步优选的技术方案为，所述NaOH的为固体片状NaOH，且最终的NaOH浓度为10
‑
20％。
[0020]进一步优选的技术方案为，所述CO2气体的流量为0.1
‑
1L/min。
[0021]进一步优选的技术方案为，所述步骤(1)中，所述茶叶为绿茶，采用相等重量的去离子水喷淋打湿绿茶，静置30...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低农药残留茶多酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浸提：将茶叶喷淋打湿，静置，得到湿茶叶；将打湿的茶叶投入动态提取罐中，加入有机浸提溶剂，低温浸提，过滤、收集滤液；(2)浓缩：将步骤(1)收集的滤液进行加热浓缩至滤液体积的1/10
‑
1/5；(3)水洗：向步骤(2)获得的浓缩滤液中加入0.1
‑
0.3倍体积的去离子水，搅拌均匀，静置，收集有机相；重复“加入去离子水
‑
搅拌
‑
静置
‑
收集有机相”的步骤2
‑
6次，合并收集的有机相溶液；(4)转溶：对(3)收集的有机相溶液进行加热浓缩至含固率为30％
‑
50％，加入去离子水，再次浓缩至有机相挥发完全，收集水相溶液，过滤、收集滤液；(5)脱农药残留：在步骤(4)收集的滤液中加入1
‑
5倍体积的农药萃取有机溶剂，搅拌均匀，静置，除去有机层，收集水相；重复萃取步骤2
‑
10次，收集、合并水相液体；(6)干燥：将步骤(5)收集的液体喷雾干燥，收集得到茶多酚成品。2.根据权利要求1所述的低农药残留茶多酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括将经过有机溶剂萃取后收集合并的水相液体加入旋转蒸发器中，真空度
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0.06MPa至
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0.09MPa，温度40
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：任雪音，刘剑宏，曹后建，浦平南，
申请(专利权)人：江苏德和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：