一种亚磷酰胺酯的制备方法及其应用技术

技术编号:37498704 阅读:23 留言:0更新日期:2023-05-07 09:35
本发明专利技术提供了一种以吡咯基为取代基的亚磷酰胺酯配体的制备方法及其应用。所述制备方法以三氯化磷和2,2'

【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酰胺酯的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及有机合成
,具体地说,是涉及一种以吡咯基为取代基的亚磷酰胺酯的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]烯烃氢甲酰化反应是有机化工生产重要的工艺之一,是生产醛或醇的重要途径。在反应过程中,铑膦络合催化体系在氢甲酰化中处于举足轻重的地位,这类催化剂由于具有催化活性高、选择性好等特点,所以广泛应用于氢甲酰化反应中。而在这类催化剂体系中,配体的影响是显而易见的,研究表明磷配体由于其电子效应和立体效应,直接影响催化剂活性和选择性。
[0003]在烯烃氢甲酰化领域,亚磷酰胺配体具有重要的地位,近年来对于亚磷酰胺类配体的研究,尤其以吡咯基取代的磷酰胺配体在烯烃氢甲酰化反应中的研究也逐渐受到关注。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种以吡咯基为取代基的亚磷酰胺酯配体的制备方法及其应用。本专利技术方法操作简便,产率高,制得的配体有望在有机合成领域得到广泛应用。
[0005]本专利技术目的之一为提供一种亚磷酰胺酯的制备方法,包括以下步骤
[000本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酰胺酯的制备方法,包括以下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将2,2
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联苯酚与三氯化磷进行反应;(2)向步骤(1)得到的溶液中加入溶有吡咯和缚酸剂的溶液进行反应,过滤、重结晶得到所述亚磷酰胺酯,其中,所述亚磷酰胺酯具有如式(I)所示结构:2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2,2
’‑
联苯酚与三氯化磷的摩尔比为1:(1~5),优选为1:(2~4)。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为50~80℃,反应时间为1~6小时;优选地,反应温度为55~70℃,反应时间为1~4小时;步骤(1)中,反应停止后,减压蒸馏出多余三氯化磷。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,吡咯与2,2
’‑
联苯酚的摩尔比为(1~5):1,优选为(2~4):1。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中:所述缚酸剂为吡...

【专利技术属性】
技术研发人员:董岩李爽朱丽琴包天舒随山红
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
类型:发明
国别省市:

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