一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法，属于纺织技术领域，包括：1)将丙烯腈共聚粉体溶解在无机溶液中制备成纺丝原液；2)纺丝溶液由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；3)经喷丝板挤入凝固浴后形成的初生纤维再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸进入烘干机收缩和烘干；4)经过烘干收缩后的纤维，采用舔式上油的方式进行上油；5)上油后纤维进行干式卷曲机进行卷曲后用管状连续热蒸汽定型机进行定型收缩；6)使用微型烘干机烘干后切断打包。本发明专利技术的制备方法可以实现低成本碳毡原料的生产，针刺白毡加工性能良好，碳化后碳毡尺寸稳定、表面平整，力学性能好，纤维断裂强度大于2.5CN/dtex，汽蒸缩率为0％。汽蒸缩率为0％。

【技术实现步骤摘要】
一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纺织
，具体涉及一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法。

技术介绍

[0002]腈纶具有许多优良的性能，如手感柔软，防霉、防蛀，并有非常优越的耐光性、耐辐射性和耐腐蚀性，蓬松性和保暖性优于其它合成纤维，因此被广泛地应用于服饰、装饰和工业领域。腈纶由于其具有特殊的氰基团(
‑
CN)，因此，可以通过高温氧化等工序使氰基团发生氧化和环化后，生成环碳结构。这样的纤维不仅具有很高的强度，还有很好的阻燃、导电以及保温和耐高温等性能。所以不少生产企业就使用腈纶作为原料，生产腈纶基的碳毡保温材料。不同的应用领域对碳毡保温材料的要求不同，对于保温要求非常高的应用领域一般使用的碳毡原料为预氧丝或者碳纤维。对于保温要求略低或者主要起阻燃隔热作用的，一般就使用常规腈纶作为碳毡原料。使用常规腈纶作为碳毡原料相对于使用原丝或者预氧丝，成本要低很多。但在使用常规腈纶原料的过程中发现，一个是制作针刺布的过程中，纤维由于蓬松度太高导致喂入困难，使得生产效率降低；另外是在氧化碳化的过程中产生裂纹，影响毡布使用。
[0003]目前有部分文献描述采用静电纺超细PAN制备碳毡，如：材料导报，2009,23(20)期中PAN基静电纺纳米纤维毡的预氧化、碳化，研究了对PAN基静电纺纳米纤维毡进行了预氧化和碳化研究。但静电纺超细纤维制备碳毡整个成本较高，合适制备一些超薄的、带功能官能团的碳毡。或采用预氧丝、碳纤维回料混合纤维制备碳毡，如专利201910408374.X中专利技术涉及一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，但由于采用的原料为预氧丝或者碳纤维，因此总体量少，且成本较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法，实现了低成本碳毡原料的生产，针刺白毡加工性能良好，碳化后碳毡尺寸稳定、表面平整，力学性能好，纤维断裂强度大于2.5CN/dtex，汽蒸缩率为0％。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]本专利技术提供一种无机溶剂碳毡专用腈纶的制备方法，包括：1)将丙烯腈共聚粉体溶解在无机溶液中制备成纺丝原液；2)纺丝溶液由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；3)经喷丝板挤入凝固浴后形成的初生纤维再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸进入烘干机收缩和烘干；4)经过烘干收缩后的纤维，采用舔式上油的方式进行上油；5)上油后纤维进行干式卷曲机进行卷曲后用管状连续热蒸汽定型机进行定型收缩；6)使用微型烘干机烘干后切断打包。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，具体包括以下步骤：
[0008](1)将85～95重量份的丙烯腈、5～15重量份的甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯，0.5～3重量份的甲基丙烯磺酸钠或者衣康酸钠共聚而成的粘均分子量在5万～8万的聚丙烯腈
聚合体溶解于溶剂中，配置成聚合体含量在11wt％～14wt％的纺丝原液；
[0009](2)将步骤(1)配置的纺丝原液通过脱泡和过滤后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；
[0010](3)原液经喷丝板挤入凝固浴后形成初生纤维，纤维进入二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸和烘干；
[0011](4)经过烘干和收缩后，纤维进入上油装置，添加油剂，上油槽浓度控制在2.0wt％～4.0wt％；
[0012](5)上过油的纤维经过卷曲后，进入定型收缩装置，消除纤维因牵伸而产生的内应力，保持纤维尺寸稳定；
[0013](6)定型后的纤维再经过烘干后切断打包。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，步骤(1)中所述溶剂为硫氰酸钠水溶液，其浓度为40wt％～60wt％，将其加热至75℃以上使用。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤(1)中所述纺丝原液中聚合体固含量范围为11wt％～14wt％。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤(4)中所述油剂为有效成分与纯水调配制成的乳化液；所述有效成分主要为烷基酸酯、聚氧乙烯脂肪酸脂；所述油剂中不含有磷、金属元素。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤(4)中所述上油槽浓度控制在2.5～3.5wt％。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，步骤(5)中所述定型收缩装置是连续定型机。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，所述连续定型机结构为两头口径截面为矩形的喉口，丝束经过前喉口后由软质皮带包裹密封后进入腔体，在腔体中加热收缩，消除纤维内应力后由后喉口送出；所述皮带为芳纶材质。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，所述连续定型机加热温度范围为120～140℃之间，压力为280～400KPa，时间范围为30～60s。
[0021]本专利技术进一步保护一种上述的制备方法制得的无机溶剂碳毡专用腈纶。
[0022]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的制备方法可以实现低成本碳毡原料的生产，PAN基低成本纤维，是在常规腈纶大生产的基础上进行的工艺改造和优化而制成，可以直接制成针刺白毡。由于PAN基纤维本身氰基等官能团的存在，在高温条件下容易氧化、碳化制成具有耐高温、阻燃的碳化纤维。因此采用本专利技术制备的白毡再进行氧化和碳化制碳毡，生产成本大幅下降。同时，采用本专利技术制成的PAN基纤维加工性能良好，碳化后碳毡尺寸稳定、表面平整，力学性能好，纤维断裂强度大于2.5CN/dtex，汽蒸缩率为0％。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025](1)用58wt％的NaSCN溶液通过转速大于1000rpm溶解机溶解丙烯腈含量在92wt％，甲基丙烯酸甲酯含量在7.5wt％，甲基丙烯磺酸钠含量0.5wt％，聚合成粘均分子量
6万的聚丙烯腈聚合体，配置成纺丝溶液；为保证更好的溶解效果，硫氰酸钠溶剂需加热至75℃以上。甲基丙烯酸甲酯的主要作用为降低高分子链规整度，减少分子刚性，增加纤维手感。甲基丙烯磺酸钠的作用主要是增加染色位，使纤维更容易染色。
[0026](2)通过溶解后配制成聚合体含量在12wt％的纺丝液，经圆型喷丝孔喷丝板挤入温度0℃凝固浴中，初生纤维在凝固浴槽中进行双扩散成形。
[0027](3)纤维经过凝固浴成形后，进入二次凝固浴，再分别进入冷牵伸、水洗、热牵伸和第一干燥后进行上油。上油槽采用舔式上油模式，油剂浓度控制2.5％。油剂采用非离子型油剂，包括十六烷基聚氧乙烯脂肪酸脂、白油。
[0028](4)上油后纤维经过干卷曲机卷曲，卷曲温度控制在85～95℃之间。卷曲后纤维由芳纶传输带包裹后进入连续定型机，定型温度130℃，定型压力350KPa，定型时间30s。
[0029](5)定型后纤维进入小型烘干机，烘干残留在纤维表面的水分后切断打本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无机溶剂碳毡专用腈纶的制备方法，其特征在于，包括：1)将丙烯腈共聚粉体溶解在无机溶液中制备成纺丝原液；2)纺丝溶液由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；3)经喷丝板挤入凝固浴后形成的初生纤维再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸进入烘干机收缩和烘干；4)经过烘干收缩后的纤维，采用舔式上油的方式进行上油；5)上油后纤维进行干式卷曲机进行卷曲后用管状连续热蒸汽定型机进行定型收缩；6)使用微型烘干机烘干后切断打包。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将85～95重量份的丙烯腈、5～15重量份的甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯，0.5～3重量份的甲基丙烯磺酸钠或者衣康酸钠共聚而成的粘均分子量在5万～8万的聚丙烯腈聚合体溶解于溶剂中，配置成聚合体含量在11wt％～14wt％的纺丝原液；(2)将步骤(1)配置的纺丝原液通过脱泡和过滤后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；(3)原液经喷丝板挤入凝固浴后形成初生纤维，纤维进入二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸和烘干；(4)经过烘干和收缩后，纤维进入上油装置，添加油剂，上油槽浓度控制在2.0wt％～4.0wt％；(5)上过油的纤维经过卷曲后，进入定型收缩装置，消除纤维因牵伸而产生的内应力，保持纤维尺寸稳定；(6)定型后的纤维再经...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪红，王雪飞，桂尤佳，金宏伟，夏永辉，
申请(专利权)人：中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：