一种氮化硼印刷浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硼印刷浆料的制备方法，其技术方案要点是S1）粉体磨细：将氮化硼粉、有机溶剂依次加入真空球磨机中；S2）粉体烘干；S3）有机载体配置：将有机溶剂、粘结剂、塑化剂、分散剂、流平剂按照一定比例加热混合，同时搅拌；S4）制浆预混：将烘干好的氮化硼粉、有机溶剂、有机载体、分散剂、流平剂加入真空球磨罐中；S5）三辊研磨：将球磨预混后的浆料，用三辊研磨机研磨，研磨次数1~3遍；S6）离心脱泡：使用离心脱泡机进行脱泡；S7）生坯印刷：将浆料使用丝网印刷机在生坯上印刷。本发明专利技术的一种氮化硼印刷浆料的制备方法用印刷的方式在生坯上进行涂覆能够很好的解决水解氧化及涂覆量的问题。题。题。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼印刷浆料的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷浆料的制备，更具体地说，它涉及一种氮化硼印刷浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷具有高电绝缘性、高导热性、高抗弯强度，与芯片匹配的热膨胀系数等特性。伴随着功率器件(包括LED、LD、IGBT、CPV等)不断发展，散热成为影响器件性能与可靠性的关键技术。
[0003]氮化硅陶瓷在烧结时，使用的是气压液相烧结技术，在烧结温度点会产生大量粘结相，因此片与片之间需要烧结温度更高的隔烧粉氮化硼来起到隔离效果，否则片会烧结到一起，无法分开。行业里常用的涂覆方式是通过水基喷雾方式，此方式氮化硼极易水解氧化，且涂覆量很难控制，极易形成堆叠团聚，工艺过程很难控制。氮化硅生坯上涂覆的氮化硼隔烧粉过多、过少都不行，敷粉过多或导致生坯烧结收缩时受到阻碍；敷粉过少会导致氮化硅瓷片烧结后粘片。
[0004]因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种氮化硼印刷浆料的制备方法，采用特殊的研磨粉体工艺，能够制备出超细粉，且氧含量控制在较低含量，通过丝网印刷的方式将氮化硼浆料均匀的印刷到生坯上，然后生坯排胶烧结，在氮化硅片与片之间能够很好的起到隔烧效果。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种氮化硼印刷浆料的制备方法，包括以下步骤：S1）粉体磨细：将氮化硼粉、有机溶剂依次加入真空球磨机或砂磨机中，粉体占溶剂质量百分比为20
‑
60%，介质球直径0.1
‑
5mm，转速为200
‑
800r/min，磨罐内腔充入氮气，研磨2
‑
6h；S2）粉体烘干：使用真空干燥箱烘干粉体，烘干温度50
‑
100℃，烘干时间2
‑
6h；S3）有机载体配置：将有机溶剂、粘结剂、塑化剂、分散剂、流平剂按照一定比例加热混合，加热温度为60
‑
90℃，同时使用混胶机或搅拌器搅拌，搅拌速度20
‑
120r/min，搅拌时间0.5
‑
2h； S4）制浆预混：将烘干好的氮化硼粉、混合溶剂、有机载体、分散剂、流平剂依次加入真空球磨罐中，球磨转速为180
‑
350r/min，球磨0.5
‑
2h； S5）三辊研磨：将球磨预混后的浆料，用三辊研磨机研磨，辊距为5
‑
60um，辊速为100~300r/min，研磨次数1~3遍；S6）离心脱泡：使用离心脱泡机进行脱泡，转速1000~4000r/min，时间1~5min；S7）生坯印刷：将脱泡好的浆料使用丝网印刷机在生坯上印刷，印刷图案膜厚2~
20um。
[0007]本专利技术进一步设置为：在步骤S1、S2、S4中的真空环境的真空度为0 .01
‑
0.20Pa。
[0008]本专利技术进一步设置为：所述浆料包括氮化硼粉体、有机溶剂、粘结剂、塑化剂、分散剂和流平剂。
[0009]本专利技术进一步设置为：每份质量份的浆料配比为：氮化硼粉体30
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60份，有机溶剂30
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70份，粘结剂2
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20份，塑化剂1
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15份，分散剂0.2
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10份，流平剂0.2
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10份。
[0010]本专利技术进一步设置为：所述有机溶剂为甲基异丁基酮、异丙醇、松油醇、环己酮、丁酮、丁基卡必醇、N甲基吡咯烷酮中至少一种。
[0011]本专利技术进一步设置为：所述分散剂为三油酸甘油酯、磷酸三丁酯、三乙醇胺、磷酸三丁酯、山梨醇三油酸酯中至少一种。
[0012]本专利技术进一步设置为：所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸酯、乙基纤维素、聚乙酸丁酸纤维素中的任意两种混合。
[0013]本专利技术进一步设置为：所述塑化剂为领苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸丁苄酯、聚丙烯乙二醇酯、二甘醇二苯甲酸酯中至少一种。
[0014]本专利技术进一步设置为：所述流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、丙烯酸酯、γ
‑
丁内酯、乙二醇甲醚中至少一种。
[0015]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用有机印刷浆料印刷的方式在生坯上进行涂覆能够很好的解决水解氧化及涂覆量的问题；印刷浆料制备过程是将陶瓷粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂和流平剂使用球磨机、搅拌机或者三辊研磨机混合，形成均匀稳定浆料体系；浆料通过印刷的方式，在生坯表面形成一层相应厚度隔离层，从而在烧结时起到隔离的效果。市面上售卖的氮化硼粉多为片状，且粒径D50在5~20um，颗粒较大，含氧量较高，本专利技术采用特殊的研磨粉体工艺，能够制备出超细粉，氧含量控制在较低含量，用于制备陶瓷浆料，通过丝网印刷的方式将氮化硼浆料均匀的印刷到生坯上，然后生坯排胶烧结，在氮化硅片与片之间能够很好的起到隔烧效果。
附图说明
[0016]图1为敷完粉的生坯堆叠状态图；图2为烧结后的瓷片表面氮化硼隔烧粉状态。
具体实施方式
[0017]下面结合附图和实施例，对本专利技术进行详细描述。
[0018]本专利技术的目的在于提供一种氮化硼陶瓷印刷浆料的制备方法，采用了搅拌、球磨、砂磨或三辊研磨工艺，将粉体磨细，制备陶瓷浆料。通过印刷的方式在坯体中形成颗粒大小更均匀且可控，厚度2~20um的隔离层。
[0019]其中陶瓷浆料包括：氮化硼粉体、有机溶剂、粘结剂、塑化剂、分散剂和流平剂；每份质量份的浆料配比为：氮化硼粉体30
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60份，混合溶剂30
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70份，粘结剂2
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20份，塑化剂1
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15份，分散剂0.2
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10份，流平剂0.2
‑
10份。
[0020]其中有机溶剂为甲基异丁基酮、异丙醇、松油醇、环己酮、丁酮、丁基卡必醇、N甲基吡咯烷酮中至少一种。
[0021]其中分散剂为三油酸甘油酯、磷酸三丁酯、三乙醇胺、磷酸三丁酯、山梨醇三油酸酯中至少一种。
[0022]其中粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸酯、乙基纤维素、聚乙酸丁酸纤维素中的任意两种混合。
[0023]其中塑化剂为领苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸丁苄酯、聚丙烯乙二醇酯、二甘醇二苯甲酸酯中至少一种。
[0024]上述材料通过以下步骤进行制备：S1）粉体磨细：将氮化硼粉、有机溶剂依次加入真空球磨机或砂磨机中，粉体占溶剂质量百分比为20
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60%，介质球直径0.1
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5mm，转速为200
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800r/min，磨罐内腔充入氮气，研磨2
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6h；S2）粉体烘干：使用真空干燥箱烘干粉体，烘干温度50
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100℃，烘干时间2~6h；S3）有机载体配本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼印刷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1）粉体磨细：将氮化硼粉、有机溶剂依次加入真空球磨机或砂磨机中，粉体占溶剂质量百分比为20
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60%，介质球直径0.1
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5mm，转速为200
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800r/min，磨罐内腔充入氮气，研磨2
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6h；S2）粉体烘干：使用真空干燥箱烘干粉体，烘干温度50
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100℃，烘干时间2
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6h；S3）有机载体配置：将有机溶剂、粘结剂、塑化剂、分散剂、流平剂按照一定比例加热混合，加热温度为60
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90℃，同时使用混胶机或搅拌器搅拌，搅拌速度20
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120r/min，搅拌时间0.5
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2h；S4）制浆预混：将烘干好的氮化硼粉、有机溶剂、有机载体、分散剂、流平剂依次加入真空球磨罐中，球磨转速为180
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350r/min，球磨0.5
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2h；S5）三辊研磨：将球磨预混后的浆料，用三辊研磨机研磨，辊距为5
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60um，辊速为100
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300r/min，研磨次数1
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3遍；S6）离心脱泡：使用离心脱泡机进行脱泡，转速1000
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4000r/min，时间1
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5min；S7）生坯印刷：将脱泡好的浆料使用丝网印刷机在生坯上印刷，印刷图案膜厚2~20um。2.根据权利要求1所述的一种氮化硼印刷浆料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，石亮，葛荘，丁颖颖，丁闯，
申请(专利权)人：江苏富乐华功率半导体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：