一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法技术

本发明专利技术公开了一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法，该方法包括以下步骤，步骤一，将废旧钴酸锂电池进行放电处理，然后切割拆除外部包装壳；步骤二，钴酸锂正极在化学气相沉积仪器中进行热解反应；步骤三，剩余固态物质溶于水、超声、静止沉淀、分离沉淀物；步骤四，剩余溶液加热蒸发。本发明专利技术使用化学气相沉积技术对废旧钴酸锂电池正极进行热解处理，具有工艺简单、不产生废液、处理成本低、时间短等优点，可以实现废旧钴酸锂电池正极的资源化回收利用，具有良好的发展前景。具有良好的发展前景。具有良好的发展前景。

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法


[0001]本专利技术属于废旧电池回收
，具体涉及一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法。

技术介绍

[0002]钴酸锂电池具有电压高、能量密度高和循环寿命长的优点，被广泛应用于3C产品、智能穿戴、无人机航拍等消费电子设备电源。然而，电子消费品的快速迭代或淘汰，导致大量的钴酸锂电池被废弃；而废旧钴酸锂电池中蕴含丰富的钴资源，钴的回收再利用是缓解我国钴供需紧张的重要措施。
[0003]一般常使用火法冶金和湿法冶金方法回收废旧钴酸锂正极材料中的钴元素，然后以其为原料制备新的钴酸锂。湿法冶金方法通常会使用大量的酸性或者碱性溶液去溶解废旧电池，然后通过长时间沉淀回收钴元素，但湿法冶金方法有很多缺点，首先时间周期比较长，其次冶金完成后还要对废水、废气实行再处理，大大增加运营成本，不适合电池的大规模回收。而火法冶金方法，通过高温煅烧的方式回收电池材料中的钴金属，具有高温熔炼工艺简单、生产率高的优点，受到工业界的青睐。然而，在火法冶金工艺中，一般使用600～1000℃高温对废旧电池进行5～10h的高温热解处理，故煅烧过程能耗大，回收成本较高。因此，开发一种低能耗、高效环保的高温热解处理技术，具有重大的现实意义。
[0004]化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术，已广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。故化学气相沉积技术已成为无机化学的一个新领域，但是化学气相淀积法用于热解处理废旧钴酸锂电池的方法还未见报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有技术的不足，提出了一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案，具体包括以下步骤：
[0007]步骤一，将废旧钴酸锂电池进行放电处理，然后切割拆除外部包装壳；
[0008]步骤二，钴酸锂正极材料在化学气相沉积仪器中进行热解反应；
[0009]步骤三，剩余固态物质溶于水、超声、静止沉淀、分离沉淀物；
[0010]步骤四，剩余溶液进行加热蒸发。
[0011]进一步地，所述步骤一中，废旧钴酸锂电池包括18650废旧电池、32650废旧电池、3C废旧电池、软包废旧电池等。
[0012]进一步地，所述步骤一中，将废旧钴酸锂电池置于放电溶液中进行放电处理，放电时间1～10小时。
[0013]进一步地，所述步骤二中，化学气相沉积仪器的热解温度450～600℃，热解时间10～30分钟。
[0014]进一步地，所述步骤三中，将剩余固态物质溶于水，然后超声30～60分钟，静止沉淀出不溶物质。
[0015]进一步地，所述步骤四中，将剩余溶液进行加热蒸发，蒸发温度80～100℃，得到溶液中的剩余物质。
[0016]进一步地，放电溶液为氯化钠溶液，浓度为1～5mol L
‑1。
[0017]进一步地，所述化学气相沉积技术，以乙醇蒸汽为碳源，以氢氩混合气作为氛围气体，将会在废旧钴酸锂粉末表面生长出大量的碳纳米管。
[0018]进一步地，静止沉淀出不溶物质，不溶物质为两种钴单质。
[0019]进一步地，剩余物质为碳纳米管和少量锂盐的混合物。
[0020]与现有技术相比，本专利技术通过放电、切割、热解、沉淀、蒸发等步骤实现了钴金属的充分回收，也制备了碳纳米管的复合物，过程简单、成本低，易于工业化生产，具有较高的经济、社会效益。
附图说明
[0021]图1为热解处理废旧钴酸锂电池正极的流程图；
[0022]图2为本专利技术实施例1中废旧钴酸锂热解处理后的扫描电镜图；
[0023]图3为本专利技术实施例1中沉淀出的不溶物质的X射线衍射图；
[0024]图4为本专利技术实施例2中废旧钴酸锂热解处理后的扫描电镜图；
[0025]图5为本专利技术实施例2中沉淀出的不溶物质的X射线衍射图。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。图1为热解处理废旧钴酸锂电池正极的流程图，主要经过放电、切割、热解、沉淀、蒸发等步骤实现钴金属的回收。
[0027]实施例1
[0028]在实施例1中，使用化学气相沉积技术热解处理废旧钴酸锂电池正极，具体包括以下四个步骤：
[0029](1)将废旧的钴酸锂电池放进2mol L
‑1的氯化钠溶液中进行放电处理，放电5h后，将废旧电池放入80℃的烘箱中干燥12h，然后切割拆除外部包装壳，取出电芯中的正极材料部分。
[0030](2)将钴酸锂正极材料放入化学气相沉积仪器中进行热解反应，氩气和氢气分别以100sccm和100sccm的通入管式炉内，以10℃ min
‑1的速率升温到600℃，以100sccm的氩气做载气对乙醇进行鼓泡作为碳源，热解反应10min，自然降温至室温；然后使用扫描电镜观察剩余固态物质的形貌。
[0031](3)热解反应后的剩余固态物质溶于水，超声1h，然后静止沉淀2h，倒出上部溶液，获得底部的沉淀物，然后使用X
‑
射线衍射仪分析其物相组成。
[0032](4)将剩余溶液在90℃的稳定下进行加热蒸发，碳纳米管吸附溶液中的锂元素，最后获得锂盐和碳纳米管的复合物。
[0033]图2是本实施例1中废旧钴酸锂热解处理后的扫描电镜图，从图中可以观察到废旧
钴酸锂经过化学气相沉积热解处理后其表面生长出大量的碳纳米管。
[0034]图3是实施例1中沉淀出不溶物质的X
‑
射线衍射图，其特征峰与两种钴单质的标准PDF卡片(PDF#05
‑
0727和PDF15
‑
0806)相对应，说明废旧钴酸锂在化学气相沉积热处理过程中被氢气还原成两种钴单质。
[0035]实施例2
[0036]在实施例2中，使用化学气相沉积技术热解处理废旧钴酸锂电池正极材料，具体包括以下四个步骤：
[0037](1)将废旧的钴酸锂电池放进5mol L
‑1的氯化钠溶液中进行放电处理，放电2h后，将废旧电池放入80℃的烘箱中干燥12h，然后切割拆除外部包装壳，取出电芯中的正极材料部分。
[0038](2)将钴酸锂正极材料放入化学气相沉积仪器中进行热解反应，氩气和氢气分别以100sccm和100sccm的通入管式炉内，以10℃ min
‑1的速率升温到450℃，以100sccm的氩气做载气对乙醇进行鼓泡作为碳源，热解反应30min，自然降温至室温；然后使用扫描电镜观察剩余固态物质的形貌。
[0039](3)热解反应后的剩余固态物质溶于水，超声1h，然后静止沉淀2h，倒出上部溶液，获得底部的沉淀物，然后使用X
‑
射线衍射仪分析其物相组成。
[0040](4)将剩余溶液在80℃的稳定下进行加热蒸发，碳纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将废旧钴酸锂电池进行放电处理，然后切割拆除外部包装壳；步骤二，钴酸锂正极材料在化学气相沉积仪器中进行热解反应；步骤三，剩余固态物质溶于水、超声、静止沉淀、分离沉淀物；步骤四，剩余溶液进行加热蒸发。2.根据权利要求1所述的化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤一中，废旧钴酸锂电池包括18650废旧电池、32650废旧电池、3C废旧电池、软包废旧电池等。3.根据权利要求1所述的化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤一中，将废旧钴酸锂电池放入溶液中进行放电处理，放电时间1～10小时。4.根据权利要求1所述的化学气相沉积热解处理废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤二中，化学气相沉积仪器的热解温度450～600℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雷，李大帅，王斌，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：