一种乳酸脱水制丙交酯的催化剂及其合成方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种乳酸脱水制丙交酯的催化剂及其合成方法和应用，包括（1）将硅源、氢氧化钠、水和Fe3O4纳米粒子按比例混合，制备得到Fe3O4@SiO2粒子；（2）将硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水和锡源按比例混合，加入Fe3O4@SiO2粒子，静置晶化，制得Fe3O4@SiO2@Sn

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸脱水制丙交酯的催化剂及其合成方法和应用


[0001]本专利技术属于生物可降解材料合成领域，具体涉及一种乳酸脱水制丙交酯的催化剂及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，塑料废弃物污染已成为人类生态环境的重要污染源之一，而生物可降解塑料被视为解决上述问题的最有效途径。聚乳酸是集资源可再生性、环境及生物完全降解性、生物相容性、良好加工性于一身，被誉为最有发展前景的一种新型绿色环保材料。丙交酯作为生物降解聚乳酸材料的关键中间体，对于高品质聚乳酸的生产具有重要意义。
[0003]近年来，乳酸在催化剂作用下直接脱水环化制备丙交酯工艺受到了研究人员的广泛关注。CN108610323A公开了一种丙交酯的制备方法：乳酸在H
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Beta分子筛存在下，减压条件下加热反应，得到丙交酯；所述反应压力为50
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1500Pa，所述反应温度为120℃
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150℃。该专利技术直接完成乳酸到丙交酯的合成，得到高光学纯度（>96%）的丙交酯。但也存在着反应过程需要高真空条件、硅铝型H...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳酸脱水制丙交酯的催化剂的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将硅源、氢氧化钠、水和Fe3O4纳米粒子按比例混合，在一定温度下搅拌处理，用磁铁分离出产物粒子，经洗涤、干燥，得到Fe3O4@SiO2粒子；（2）将硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水和锡源按比例混合，加入步骤（1）Fe3O4@SiO2粒子，静置晶化后，用磁铁分离出产物粒子，经洗涤、干燥，得到Fe3O4@SiO2@Sn
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SPP粒子；（3）将硅源、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水按比例混合，加入步骤（2）Fe3O4@SiO2@Sn
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SPP粒子，在一定温度下搅拌处理，用磁铁分离出产物粒子，经洗涤、干燥、焙烧，得到Fe3O4@SiO2@Sn
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SPP@meso
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SiO2核壳催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）
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步骤（3）所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的至少一种，优选正硅酸乙酯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的Fe3O4纳米粒子的粒径为5
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15nm。4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅源、氢氧化钠、水和Fe3O4纳米粒子的摩尔比为1:0.2
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0.4:80
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120:3
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5。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的处理温度为30
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60℃，搅拌速度500
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1000r/min，处理时间3
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6h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的锡源为五水四氯化锡、辛酸亚锡中的至少一种，优选五水四氯化锡。7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤（2）中硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水、锡源的摩尔比为1:0.2
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0.4:3
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5:10
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30:0.004
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0.024。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中Fe3O4@SiO2粒子与硅源（以SiO2含量计）的质量比为1:10
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20。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中晶化温度为130
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150℃，晶化时间为2
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5天。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中硅源、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水的摩尔比为1:0.2
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0.4:0.25
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0.4:80
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120。11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中Fe3O4@SiO2@Sn
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SPP粒子与硅源（以SiO2含量计）的质量比为10
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20:1。12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中处理温度为30
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60℃，搅拌速度为500
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1000r/min，处理时间为3
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9h。13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）
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步骤（3）中得到的产物通过磁铁分离出产物粒子，用水洗涤至中性，在80
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100℃干燥2
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12h。14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）在450

【专利技术属性】
技术研发人员：张通，白毓黎，秦波，彭绍忠，柳伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：