一种乳酸制备丙交酯的催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种乳酸制备丙交酯的催化剂及其制备方法和应用，具体将硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水和锡源按比例混合，在一定温度下静置晶化，产物经分离、洗涤、干燥，得到Sn

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸制备丙交酯的催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于生物可降解材料合成领域，具体涉及一种乳酸制备丙交酯的催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]丙交酯，作为生物降解聚乳酸材料的关键中间体，对于高品质聚乳酸的生产具有重要意义。传统的丙交酯生产工艺是乳酸分子首先脱水生成具有一定分子量的乳酸低聚物，乳酸低聚物在解聚催化剂、高温、高真空条件下裂解得到丙交酯。该工艺具有丙交酯产品收率高、工艺成熟度高等优点，但也存在着工艺路线冗长、反应条件较为苛刻（高温、高真空）、原料利用率低、产品光学纯度低等不足。
[0003]近年来，乳酸直接脱水环化制备丙交酯受到了研究人员的广泛关注。CN108610323A公开了一种丙交酯的制备方法：乳酸在H
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Beta分子筛存在下，减压条件下加热反应，得到丙交酯；所述反应压力为50
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1500Pa，所述反应温度为120℃
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150℃。该专利技术直接完成乳酸到丙交酯的合成，得到光学纯度>96%的丙交酯，克服了两步法工艺流程长、反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳酸制备丙交酯的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水和锡源按比例混合，在一定温度下静置晶化，产物经分离、洗涤、干燥，得到Sn
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SPP分子筛；（2）将硅源、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水按比例混合，加入步骤（1）Sn
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SPP分子筛，在一定温度下搅拌处理，产物经分离、洗涤、干燥、焙烧，得到Sn
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SPP@meso
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SiO2核壳催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）和（2）所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的至少一种，优选正硅酸乙酯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的锡源为五水四氯化锡、辛酸亚锡中的至少一种，优选五水四氯化锡。4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中硅源、四丁基氢氧化膦、乙醇、水和锡源的摩尔比为1:0.2
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0.4:3
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5:10
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30:0.004
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0.024。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中晶化温度为130
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150℃，晶化时间为2
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5天。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中产物采用离心、过滤分离方法进行分离，用水洗涤至中性，在80
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100℃干燥2
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12h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中硅源、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水的摩尔比为1:0.2
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0.4:0.25
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0.4:80
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120。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中Sn
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SPP分子筛与硅源（以SiO2含量计）的质量比为10
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20:1。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中的搅拌速度为500
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1000r/min，处理温度为30
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60℃，处理时间为3
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9h。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中得到的产物通过离心、过滤方式进行分离，用水洗涤至中性，在80
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100℃干燥2
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12h，500
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550℃焙烧3
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5h。11.一种Sn
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SPP@meso
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SiO2核壳催化剂，其特征在于是权利要求1
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10中任一项所述方法制备的。12.根据权利要求11所述的催化剂，其特征在于：所制备的Sn
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SPP@meso
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SiO2核壳催化剂是以Sn

【专利技术属性】
技术研发人员：张通，白毓黎，秦波，彭绍忠，高杭，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：