添加铌或同时添加钽和铌的碳化钨中铌含量的测定方法技术

一种添加铌或同时添加铌和钽的碳化钨中铌含量的测定方法，包括以下分析步骤：试样经研磨过筛后，以过氧化钠熔融，热水浸出；浸出后溶液经共沉淀剂沉淀与单宁酸沉淀二次沉淀后，铌或铌和钽与主体钨及其它杂质分离，并制成酒石酸溶液；所得酒石酸溶液在硫酸介质中，铌与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成红色螯合物，其颜色深度与铌量成正比，据此以光度法根据铌工作曲线测定铌含量；如果试样中同时含有铌和钽，则通过加入过量的高浓度酒石酸溶液络合掩蔽的办法消除钽对铌含量测定的干扰。本发明专利技术方法沉淀回收率高、操作简便、干扰少、准确性和重现性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种添加铌或同时添加铌和钽的碳化钨中铌含量的测定方法。 在本说明书中，术语"二次沉淀"是指样品经共沉淀剂和单宁酸二次沉淀后，铌或铌和钽与主体钨及其它杂质分离。第一次沉淀是指在碱性溶液中加入共沉淀剂镧盐和铁盐使得铌或铌和钽与其形成共沉淀。第一次沉淀完成了铌或钽和铌的富集并与主体钨分离。第二次沉淀是指在酸性溶液中加入单宁酸沉淀铌或铌和钽。第二次沉淀使铌或铌和钽与除钨以外的其它杂质分离。二次沉淀极大地提高了分析的抗干扰能力。 术语"共沉淀"是指在碱性溶液中加入共沉淀剂镧盐和铁盐形成共沉淀，以达到铌 或铌和钽的富集并与主体钨分离的效果，共沉淀极大地提高了铌或铌和钽的回收率。 术语"水相比色"是指比色在水相中进行而非在有机相中进行。
技术介绍
硬质合金行业，其碳化钨粉中往往要添加铌或同时添加铌和钽，其中铌和钽的含 量直接影响到硬质合金的性能。 化学分析中铌和钽的分析本身就是难点，铌和钽的化学性质很相似，同时添加铌 和钽时铌和钽的准确测定用化学方法就更难，而且铌和钽与主体鸨的化学性质相似，因此 目前国标分析方法中，尚无碳化钨中添加铌或同时添加钽和铌时铌的化学分析检测方法， 只有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种添加铌或同时添加铌和钽的碳化钨中铌含量的测定方法，其特征在于，分析步骤包括：　　试样经研磨过筛后，以过氧化钠熔融，热水浸出；　　浸出后溶液经共沉淀剂沉淀与单宁酸沉淀二次沉淀后，铌或铌和钽与主体钨及其它杂质分离，并制成酒石酸溶液；　　所得酒石酸溶液在硫酸介质中，铌与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成红色螯合物，其颜色深度与铌量成正比，据此以光度法根据铌工作曲线测定铌含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡翼淇，
申请(专利权)人：江西稀有稀土金属钨业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]